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化学
QuEChERS结合GC-MS/MS-内标法测定川麦冬中多效唑残留量
目的:建立测定川麦冬中多效唑残留量的方法,并用于检验不同来源的川麦冬药材质量。方法:收集50批不同产地、市场和企业来源的川麦冬样品,样品前处理方法为QuEChERS法,即样品加水经乙腈提取,以QuEChERS提取包(含无水硫酸镁与无水乙酸钠等)进行盐析,提取液再经QuEChERS净化包(含无水硫酸镁、N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶、石墨化炭黑)净化后加入内标磷酸三苯酯,采用气相色谱-质谱/质谱联用(GC-MS/MS)法测定川麦冬样品中多效唑残留量。色谱柱为DB-5MS,程序升温,检测器为三重四级杆质谱,载气初始流速为1.3 mL/min,采集方式为多反应监测,不分流进样。结果:多效唑检测质量浓度线性范围为1.01~505 ng/mL(r=0.999 7),精密度试验、稳定性试验(24 h)、重复性试验的RSD分别为3.94%、13.62%、7.54%(n=6),方法回收率平均值为111.26%(RSD=5.43%,n=9);在50批样品中的多效唑检测结果为0.02~2.72 mg/kg。结论:建立的多效唑检测方法操作简便、结果准确、灵敏度及重复性好,可用于川麦冬中多效唑残留量的检测;不同来源的川麦冬样品中多效唑残留量相差较大。
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中国药房
2019年03期

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