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化学
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氯苯胺灵残留
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UHPLC-MS/MS)测定动物源食品中氯苯胺灵残留的分析方法。动物源食品经乙腈溶液提取、正己烷脱脂、ProElut PLS固相萃取柱富集净化,采用C18色谱柱进行分离,以0.2%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离、正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准曲线外标法定量。研究通过对不同填料的固相萃取柱的考察,最终选择了ProElut PLS固相萃取柱,其能对动物源食品复杂基质中的氯苯胺灵进行有效富集和净化;通过考察3种规格的C18柱对氯苯胺灵的保留能力和出峰效果,选择了Agilent ZORBAX SB-C18(150 mm×2.1 mm,5μm)作为氯苯胺灵的分离色谱柱;通过考察氯苯胺灵在正负两种质谱电离模式下的响应情况,选择了正离子模式,确定氯苯胺灵一级质谱准分子离子和相应的碎片离子。结果表明:氯苯胺灵在0.5~100.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均不低于0.992 9;方法定量限(LOQ)为3μg/kg(S/N≥10);以猪肉、牛奶、牛肉、鸡肉、鸭肉、鸡蛋、鸡胗、鸭蛋、猪腰、猪肝、牛肝、羊肉、鸭胗共13种动物源食品为基质,在0.003、0.006、0.060 mg/kg添加水平下,氯苯胺灵的平均回收率为74.9%~97.6%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~9.5%(n=6)。本方法前处理简便易行、基质干扰小、灵敏度高、准确性高,适用于多种动物源食品中氯苯胺灵的定性和定量检测。
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