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化学
超高效液相色谱-串联质谱法快速测定六神曲中的米酵菌酸
基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了快速测定六神曲中生物毒素米酵菌酸残留的检测方法。样品首先以甲醇作为提取溶剂进行超声提取,再用氨水调节pH值至8,过滤,滤液用Oasis MAX强阴离子交换固相萃取柱处理。采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,以乙腈-含0.1%(体积分数)甲酸的10 mmoL/L甲酸铵溶液为流动相,采用电喷雾电离(ESI)源电离,电离模式为负离子模式,质谱检测模式为多反应监测(MRM)模式。在最佳条件下,米酵菌酸在0.5~100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R~2)>0.99。方法的加标回收率为80.6%~85.3%,日内和日间精密度分别为4.2%~6.8%和8.2%~13.2%。方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.4μg/kg和1.2μg/kg。实际样品测定中发现了六神曲中存在米酵菌酸残留的现象,为保健食品和中药材中生物毒素的风险监控提供了重要的科技支撑。该方法简单、快速、灵敏度高,适用于六神曲中生物毒素米酵菌酸残留量的测定。
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色谱
2019年09期

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