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化学
2,5-二烷氧基-4-硝基-N,N-二甲苯胺的新合成法
<正> 2,5-二烷氧基-4-硝基-N,N-二甲苯胺可用于感光材料工业中高感光性重氮盐的生产。最近陈益钊等介绍的方法是,以六甲基磷酰三胺(HMPA)为反应介质,二甲胺和相应的溴苯在140℃发生亲核取代反应合成2,5-二烷氧基-4-硝基-N,N-二甲苯胺。得率8~10%。我们以聚乙二醇600~1540(PEG_(600~1540))作为固-液相转移催化剂,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为反应介质,二甲胺盐酸盐为胺源,碳酸氢钠为二甲胺的释放剂,在90~100℃与2,5-二烷氧基-4-硝基溴苯发生亲核取代反应,一步合成了几个2,5-二烷氧基-4-硝基-N,N-二甲苯胺。得率20~25%。实验部分将0.01 mol 2,5-二烷氧基-4-硝基溴苯、0.03mol 二甲胺盐酸盐、0.03mol 碳酸氢钠和0.0024mol PEG_(600~1540)溶于10mL DMF 中,加热,温度控制在90~100℃,搅拌4 h。冷却,
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化学试剂
1991年05期

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