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无机化工
基于Rietveld方法的AlH_(3)晶型定量分析
为了高效准确地测定氢化铝产品中各晶型以及非晶的含量,利用X射线粉末衍射技术(XRD),结合Rietveld多相精修方法,通过向样品中掺入已知含量的内标单晶Si,分析指认了两种AlH_(3)产品中存在的晶型。A样品含α-AlH_(3),α'-AlH_(3)以及Al(OH)_(3)三种晶型,质量百分数分别为63.09% (±2.33)、9.74% (±0.65)、6.74% (±0.47),非晶含量为20.44% (±2.38);B样含α-AlH_(3)和Al两种晶型,质量百分数分别为24.00% (±0.75)、7.40% (±0.73),非晶含量为68.60% (±1.17)。结果表明,A样α-AlH_(3)含量较高,非晶含量相对较少,说明A样质量较优。相对标准偏差表明,采用Rietveld多相精修方法,对于相含量高的物相定量分析准确度更高。该方法对AlH_(3)中多种杂质晶型和非晶均可实现可靠的绝对定量分析,为评估AlH_(3)产品质量提供了重要参考依据,对未来AlH_(3)的规模化应用具有重要意义。
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