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化学
氟环唑对映体绝对构型的确定及残留分析方法研究
采用Lux Cellulose-1手性柱,建立了氟环唑对映体的反相高效液相色谱拆分方法。采用高效液相CD检测器确定了氟环唑对映体的旋光性和流出顺序,通过比较实测圆二色光谱图与计算圆二色光谱图,确定了氟环唑对映体的绝对构型。在此基础上,建立了氟环唑对映体在蔬菜水果及土壤中的残留分析方法,系统评价了方法的精密度、准确度、灵敏度和基质效应。在优化条件下,即以乙腈-水(60∶40,V/V)为流动相、流速0.6 mL/min、柱温30℃、检测波长220 nm,实现了氟环唑对映体的基线分离。手性柱上流出的第一个峰为(S,R)-(-)-氟环唑,第二个峰为(R,S)-(+)-氟环唑。在0.1~10.0 mg/L的浓度范围内线性关系良好,无明显基质效应。氟环唑对映体在6种基质中的平均回收率在80. 8%~96. 7%之间,日间相对标准偏差为1.5%~6.1%,日内相对标准偏差为1.1%~6.7%;方法的最小检出量(LOD)为0.10~0.15 ng,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。本方法能满足食品和环境样品中氟环唑对映体的检测要求。
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分析化学
2018年11期

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