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化学
液膜富集-火焰原子吸收法测定碱金属盐中铜、钴、镍
<正> 1 引言利用乳状液膜富集痕量物质,作者等已作过一些报道,本文在以前工作的基础上,以磷酸异辛酯(P204)为流动载体,富集了碱金属盐中的痕量铜、钴、镍,然后以火焰原子吸收法测定.实验表明,本法简单快速,灵敏度高,浓缩可达27倍.经对碱金属盐等实际样品测定,检测下限为1×10~(-4)%~1×10~(-5)%,Cu~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)的回收率在92%~103%之间,大量Cl~-、NO_3~-、PO_4~(3-)、Li~+、Na~+、B(Ⅲ)等无干扰。2 实验部分2.1 仪器与试剂 P-E3030型原子吸收分光光度计,高压静电火花破乳器;铜、钴、镍标准溶液(光谱纯),P204,聚双丁二酰亚胺(N205),煤油,其他无机试剂均为分析纯。2.2 实验方法 取P204、N205、煤油、HCl、H_2SO_4,按适当比例在高速搅拌下制成乳状液.将试样溶液取至提取器中,调节pH为5,加入15ml乳状液,提取8min,静止分层后放出水溶液,将提取器与火花破乳器连接,破乳后取所得水溶液,以火焰原子吸收法测定。3 结果与讨论3.1 载体浓度的影响 流动载体P204是富集离子的主要组分,其浓度对富集率有一定的影响。当其用量在4%~6%时,各离子的回收率均较高。本文选用的浓度为5%;Cu~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)的回收率分别为92.5%、96.4%、98.4%.
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分析化学
1994年09期

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