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一般化学工业
磷酸盐测定新方法的研究
研究发现在聚乙烯醇存在下 ,孔雀绿 钼酸铵能与磷酸发生灵敏的显色反应 ,据此建立一种测定痕量磷的新方法。在 2 5 m L量瓶中 ,加入不多于 1 2 μg磷标准溶液 ,5 m L5 mo L- 1的 H2 SO4 ,5 0 m L孔雀绿 钼酸铵 ,1 0 m L0 .5 %聚乙烯醇 ,用水定容 ,摇匀 ,放入沸水浴中加热 5 min,取出 ,流水冷却。以试剂空白为参比 ,在 635 nm处 ,用 1 cm比色皿于 DU 7HS分光光度计上测定吸光度。试验表明 ,所生成的蓝色缔合物最大吸收波长在 635 nm,表观摩尔吸光系数为9 30× 1 0 4 ,0μg~ 1 2μg P 2 5 m L服从比耳定律 ,回归方程式为 :A=0 .1 2 C+ 0 .0 1 (其中 A为 635 nm处缔合物吸光度 ,C为 2 5 m L溶液中磷的 μg数 )。常温下 ,缔合物可稳定 2 4 h以上。由于反应酸度高 ,有良好的选择性。在测定 5 μg P 2 5 m L时 ,吸光度相对误差在± 5 %以内 ,共存元素允许量如下 (均以 mg为单位 ) :Na+ 、Al3+ 、Ca2 + 、Fe3+ 、Mg2 + ( 1 0 ) ;Pb2 + 、Cu2 + 、Cd2 + 、Co2 + 、Ni2 + 、Mn2 + ( 5 ) ;Cr3+ ( 0 .5 ) ;As( )、Si( ) ( 0 .2 5 ) ;BO3+ 3( 5 ) ;Cl- ( 30 )。该法的测定结果与磷酸杂多酸光度法一致。
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日用化学工业
1999年05期

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