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环境科学与资源利用
畜牧业污水中大环内酯和拟除虫菊酯类驱虫剂物质的LCMSMS检测
采用无需衍生化的固相萃取为前处理手段,高效液相色谱-串联四极杆质谱联用技术(LCMSMS)为检测手段,在电喷雾电离正离子模式下,对澳大利亚畜牧业污水中常见的大环内酯和拟除虫菊酯两类共7种驱虫剂物质的残留,建立了一次进样下的有效快速分析方法。经一系列优化试验,确定了以50%丙酮+50%乙腈为洗提剂、每次4 mL共8 mL的洗提方法。结果表明,该固相萃取技术(SPE)的加标回收试验结果较好,各化合物的平均回收率为95.50%~108.00%,相对标准差范围为0.73%~8.82%。以含10 mmol/L醋酸铵、0.1%甲酸的超纯水和甲醇混合溶液为流动相,以准分子离子峰[M+NH4]~+、[M+H]~+作为母离子的定量离子对,所建立的1~500 ng/mL范围内的8点校正曲线中,各物质的相关系数均高于0.998 0,定量限范围为0.03~2.47 ng/mL。实际样品测定时,不同处理流程中各化合物的残留浓度有较好地体现。
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安全与环境学报
2009年06期
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