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药学
三种方法测定头孢氨苄胶囊含量比较研究
目的比较HPLC、荧光光度法、紫外分光光度法测定头孢氨苄的准确度与精密度。方法(1)HPLC法测定条件:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液(742∶240∶15∶3)为流动相;检测波长为254nm。(2)荧光光度法测定激发光谱为λex360 nm,发射光谱为λem420 nm。(3)紫外分光光度法的测定波长为262 nm。结果(1)三种方法测定的回归方程分别为:A=136.4C-332.8(r=0.9999),ΔF=0.914C-2.35(r=0.9998),A=0.0218C+0.0003(r=0.9999)。(2)采用三种方法对不同浓度样品在同一时间点连续测定5次,在不同时间点测定5次,结果变异系数差别均不大,均未超过0.1%。(3)三种方法测定的加标回收率均接近100%。(4)分别采用三种方法对不同批号的头孢氨苄样品测定,重复测定结果在各方法间经方差分析,差异没有统计学意义(P<0.05)。结论三种方法都值得推广应用于头孢氨苄的测定。紫外分光光度法更适用于基层单位。
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安徽医药
2007年03期

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