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微波消解分子荧光法测定茶叶中硒的含量
[目的]探讨微波消解分子荧光法测定茶叶中硒含量的最佳条件。[方法]采用微波消解法消解茶叶样品,利用茶叶中的硒(IV)与DAN(2,3-二氨基萘)在酸性条件下反应生成具有强荧光特性的4,5-苯并苤硒脑,用荧光光度法测定茶叶中硒含量,优化微波法消解条件。[结果]采用微波化学反应器消解茶叶样品的条件为:0.5 g样品加5.0 ml 5.0%硫酸润湿,加入HNO3∶HClO4(4∶1)10.0 ml,在0.20 kW时消解30 min。最佳测定条件为:pH值1.5~2.0,EDTA-盐酸羟胺混合液用量20.0 ml,0.1%DAN加入量5.0 ml,沸水浴加热5 min,6.0 ml环己烷萃取,于激发波长377 nm、发射波长519 nm条件下测定荧光强度。该方法在硒含量1.0~7.0μg时,与荧光强度呈良好的线性关系,R2值为0.990 9,RSD值为2.5%。[结论]与湿法消解法相比,微波消解方法测定结果可靠,简单快捷。
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安徽农业科学
2009年22期
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