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轻工业手工业
三氯蔗糖的分离提纯与稳定性研究
三氯蔗糖是由蔗糖氯化合成的一种非营养型甜味剂,具有高甜度、低热值、口感纯正及稳定性好等特点,已广泛应用于药品、保健品及食品中。目前高纯度的三氯蔗糖(纯度大于98%)国内外市场需求量大,呈现供不应求的趋势。本课题对三氯蔗糖的测定方法进行了选取,采用不同方法提纯三氯蔗糖(纯度约90%),对工艺条件进行深入研究,最后对三氯蔗糖的稳定性进行初步探讨。 比较HPLC及化学滴定法测定三氯蔗糖含量的优劣,其中HPLC法的RSD值为0.28%(n=5),回收率为98.8%;化学滴定法的RSD值为为1.48%,回收率为93.3%,化学滴定对样品的测定值高于HPLC测定值。 采用柱层析法以硅胶为吸附剂对三氯蔗糖原料的提纯工艺进行研究,以固定相大小、洗脱剂选择、洗脱剂配比、上样量及流速为主要考察因素。通过对吸附试验及解吸附实验得最佳实验条件为:固定相硅胶的颗粒大小为200-300目,洗脱剂为V(乙醇):V(乙酸乙酯)=1:3,上样量不大于0.12g三氯蔗糖/1g硅胶,流速控制在1.0-1.5ml/min,分段收集洗脱液,真空干燥,可得到98%以上的三氯蔗糖产品,回收率为90.7%。 采用乙酸乙酯为萃取剂对三氯蔗糖原料的水溶液进行萃取,得到最佳工艺条件为相对于20g三氯蔗糖样品萃取剂用量为50ml,萃取时间为20min,萃取温度为30min,静置时间为3h,然后采用超声结晶法将水相结晶,可得到纯度高于98%的三氯蔗糖精品。并通过研究超声波对三氯蔗糖结晶过程的影响,得出最佳结晶条件:结晶温度40℃,超声波频率为59kHz,超声波功率为100w。 采用热重/差热分析仪对三氯蔗糖晶体稳定性进行分析,测得本实验所得三氯蔗糖产品的熔点为125℃。对三氯蔗糖水溶液进行了稳定性测定,实验结果显示:三氯蔗糖水溶液具有很好的稳定性。
机 构:
领 域:
关键词:
硕士论文
《南昌大学》 2011年硕士论文

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