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化学
电感耦合等离子体发射光谱在氯碱行业中的应用
20世纪60年代电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)分析开始迅速发展起来,由于其具有灵敏度高、准确度高、选择性好、操作简便快速、可多元素同时测定等优点,在50年的发展过程中,无论在基础理论研究、高性能仪器设备研制,还是各行业中的应用研究都取得了长足的进步,目前已经在国民经济各个领域得到了广泛的应用。近年来由于电感耦合等离子体质谱联用技术(ICP-MS)的快速发展,大有代替ICP-AES的趋势。然而在氯碱行业中,由于样品存在高盐组分以及仪器的低廉价格,ICP-AES分析仍然是氯碱企业中一种不可或缺的分析手段。 本论文针对离子膜烧碱盐水、石油化工产品氯化苯、钯碳催化剂、环氧树脂等氯碱行业中重要的原材料、成品和半成品样品,以ICP-AES为主要分析手段,系统地开展了样品前处理方法和多种无机元素分析方法的研究。其主要研究内容如下: 1.研究利用标准曲线法快速测定氯碱行业离子膜烧碱盐水中微量Ca、Mg、Fe、Sr、Ba、Ni、A1等元素的ICP-AES分析方法,优化了仪器分析参数,同时与标准加入法进行了比对。利用国家标准物质验证了分析方法的准确度和精密度,发现相对标准偏差(RSD)均小于2.00%,加标回收率为95.0%-107.5%,实验证明该方法是一种快速、准确、可靠的分析方法。 2.氯化苯是石油化工行业重要的有机化工原料,其硫含量关系到后续反应中催化剂的正常使用。论文利用基体匹配,并采用直接进样方法测定氯化苯中含硫量,解决了传统氧化法中因氧化不完全导致硫含量测定结果偏低的问题。该方法已投入生产控制,效果良好。 3.在钯碳催化剂中钯含量测定的传统方法中,样品处理是灼烧后用王水多次浸泡残渣提取钯,样品处理时间长,费时费力,并且样品不能消解完全,还有残渣剩余,影响分析结果。本论文改进了传统样品处理方法,采用王水和高氯酸进行湿法消解,大大节省了处理时间,且消解液澄清无残渣。通过选择合适的酸介质以及加标回收试验,验证了方法的准确度,其相对标准偏差(RSD)均小于1.00%,加标回收率在97.3-103.2%。 4.微波消解已经是愈来愈流行的实验室样品处理方法,论文将其应用到环氧树脂等高分子化合物的消解处理,采用标准曲线法快速测定RoHS指令中指定元素铅、镉、汞的含量,其准确度和精密度都较好,满足了分析的要求。
机 构:
领 域:
硕士论文
《华东理工大学》 2012年硕士论文

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