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10种中药材和3种食品污染赭曲霉毒素A的LC-MS/MS检测研究

郑润生;肖启衍;邱薇;徐晖;詹若挺;陈蔚文

  目的:通过优化液相色谱条件和质谱条件,并结合稀释法克服基质效应的影响,建立适用于10种中药材和3种食品污染赭曲霉毒素A(OTA)的LC-MS/MS检测方法。方法:样品经84%乙腈提取后,上清液用色谱甲醇复溶(稀释4倍),直接上样检测;流动相采用4.0 mmol·L-1醋酸铵-0.1%甲酸水溶液和甲醇,经C18色谱柱分离后注入质谱仪,在选择反应监测模式(SRM)下进行正离子检测。结果:经方法学验证,赭曲霉毒素A质量浓度在25.00~50 000 ng·L-1范围内呈现良好的线性关系,r>0.998 7;定量限25.0 ng·L-1;高、中、低3个浓度水平的绝对回收率89.6%~95.2%,提取回收率84.2%~100.0%;13种样品的基质效应91.5%~118.7%。将该方法应用于实际100批样品的检测,结果显示100批样品中仅有1批的检测结果呈阳性(0.7μg·kg-1),表明该地区这些样品中OTA的污染情况不严重。结论:本研究建立的LC-MS/MS方法具有预处理简便、经济等优点,适用于这10种中药材及3种食品污染赭曲霉毒素A的快速检测。……