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无线和压电传感偶合化学计量学测定尿样中痕量萘酚

袁玉坤

   多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)由于其致癌、致畸和致突变作用而引起人们的极大关注。萘作为挥发性最高的PAHs,无论是在一般人群还是在职业暴露环境中浓度总高于其他PAHs,如今一些国家或国际组织已将萘归为潜在致癌物质。近年来,有不少研究证实用尿1-萘酚(1-NAP)和2-萘酚(2-NAP)作为PAHs生物标志物的可行性。目前已建立的萘酚检测方法存在仪器设备昂贵、操作费时、样本需要衍生处理和不能实现在线监测等缺陷,因此建立检测1-NAP和(或)2-NAP新方法有着重要的现实意义。 本文第二章应用压电传感器技术结合化学计量学中的K-矩阵法建立了同时检测尿样中1-NAP和2-NAP的新方法。研究表明:在pH 6.37的B-R缓冲液中,1-NAP和2-NAP与以纳米二氧化钛(TiO2)为基底固载于石英晶体微天平(QCM)上的β-环糊精(β-CD)形成1:1的包络化合物,导致QCM的频率下降。根据1-NAP和2-NAP进入β-CD疏水性空腔时轴向不同产生的差别用化学计量学中的K-矩阵法进行了同分异构体的区分。当1-NAP和2-NAP的浓度分别在2.75×10-6~1.30×10-4 mol·L-1、7.16×10-7~1.20×10-4 mol·L-1时,QCM产生的频移值(ΔF)与它们的浓度有良好的线性关系。该方法对1-NAP和2-NAP的检出限分别为8.36×10-7 mol·L-1、2.15×10-7 mol·L-1,尿样加标回收率为113.0 %~133.0 %。方法简便快速,灵敏度高,准确性好,用于人尿中痕量萘酚的测定,经t检验,结果与高效液相色谱法一致。 本文第三章,用紫外吸收光谱、红外光谱(IR)、X-射线光电子能谱(XPS)和热重分析谱(TG)等对TiO2和β-CD的相互作用,β-CD和萘酚的包合作用机制两个方面进行了多种谱学的方法学研究,同时用荧光法测定了不同pH值下β-CD与萘酚形成包合物的包合常数,对以上结果进行了理论上的初步探讨。 本文第四章,应用无线传感技术建立了单独测定2-NAP的新方法。在稀盐酸介质中,磺胺甲异噁唑与亚硝酸在0°C冰水浴中发生重氮化反应,生成的重氮化合物在碱性条件下与2-NAP生成橙红色沉淀,导致磁弹性片共振频率降低,其下降值Δf与2-NAP的浓度呈良好的线性关系。方法的线性范围为1.13~138.88μmol·L-1,相关系数r=0.9970,方法的检出限为0.34μmol·L-1,RSD=2.4 %,平均加标回收率为107 %(n=6)。……   
[关键词]:萘酚;TiO_2;β-环糊精;石英晶体微天平;磺胺甲异噁唑;无线磁弹性传感器
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:南华大学2010年
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