手机知网 App
24小时专家级知识服务
打 开
手机知网|搜索

金属套管式微反应器中纳米铜的制备研究

柯特

  微反应器作为当代化工的一项新技术与传统的间歇式反应器相比有着许多优势。近年来,微反应技术在纳米材料制备上取得了重大的进展,这为纳米材料的制备技术又开辟了一条新的途径。与此同时,微反应器的设计一直以来被给予了很大的关注,现有的微反应器大都侧重于提高反应器的传热和传质效率,并且这些微反应器的单个处理量都很小,因而这在实际的工业化就有影响,需将成千上万个微反应器进行组装整合以来满足工业生产中高处理量的要求。目前,有关微反应器整合设计方面的报道还非常的少,用微反应技术来大规模制备纳米材料成为当前的一个巨大挑战。 纳米铜由于其独特物理化学性能而备受关注。由于具有很高的表面活性,极易氧化,目前有关纳米铜制备方面的大部分工作都是在真空或氩气等一些惰性气体保护的条件下进行的,这对实验条件的要求十分苛刻,也不利于将来的大规模的工业化推广。因而能够研究出一种操作简易,低成本,高质量的纳米铜制备工艺是很有必要的。基于现有的技术需要,本文利用金属套管式微反应器这个操作平台,并结合液相还原法,对纳米铜进行制备,表征和工艺条件的详细考察,随后对所制得的纳米铜进行二氧化硅包覆的实验研究。主要研究成果如下: (1)分别采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)这两种保护剂在微反应器中对纳米铜进行制备表征和工艺研究。考察了保护剂浓度,还原剂浓度,流量,溶剂种类对纳米铜的制备情况,通过TEM, HRTEM, XRD, UV-vis对纳米铜进行测试表征。研究结果表明,PVP浓度为1g/L, CTAB浓度为0.002 mol/L,反应溶液保持在强碱性(pH在12左右)时所得纳米铜的分散性最佳,颗粒的结晶性良好,粒径在2-5 nm,并且产物中基本没有铜的氧化物杂质。 (2)采用相同工艺条件在传统间歇式搅拌反应器中对纳米铜进行制备,所得产物经过TEM, HRTEM, XRD, UV-vis测试表征,再与微反应器中所得结果进行比较。研究表明:由金属套管式微反应所制备的纳米铜无论从粒径大小,分布,还是产物的抗氧化性上都要明显优于传统反应器所得的结果。 (3)通过对金属套管式微反应器所制备出的纳米铜进行二氧化硅的包覆研究,考察了二氧化硅,氨水,乙醇的添加量和搅拌时间对核壳结构制备的影响。研究结果表明:二氧化硅含量为50%,乙醇与水的体积比为2:1时,对所制得的纳米铜经过洗涤去除干扰离子后,能得到核壳型二氧化硅包覆铜的纳米结构。……   
[关键词]:微反应器;微混合;纳米颗粒;;二氧化硅;包覆
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:北京化工大学2010年