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双烯基液晶化合物的合成及其性能研究

李洪胜

   在综合文献的基础上,设计了一条合成双烯基液晶化合物的新路线,利用此路线成功合成了四个未见报道的双烯基液晶化合物4- (2- (4-(3,4-二氟苯基)环己基)乙烯基)-4 -乙烯双环己烷、4-(2-(4-对-甲苯基环己基)乙烯基)-4 -乙烯双环己烷、4-(2-(4-对-甲氧基苯基环己基)乙烯基)-4 -乙烯双环己烷、4-(2-(4-对-甲氧基苯基环己基丙烯基)-4 -乙烯双环己烷。通过核磁共振氢谱(1HNMR)和质谱(MS)确认了新合成化合物的结构。用热综合分析仪(DSC-TG)和偏光显微镜(POM)测试和分析了其液晶性能。合成的此四种液晶化合物在双烯基液晶化合物中具有很好的代表性,代表了四类双烯基液晶化合物,因而新路线对其合成具有很好的普适性。 本论文由以下五部分组成: 1.概括介绍了液晶的基本知识,详细介绍了双烯类液晶的研究现状和应用前景。 2.以不同取代的溴苯(对甲基溴苯、3,4-二氟溴苯、对甲氧基溴苯)和单乙二醇缩1,4-环己二酮为原料,通过Grignard反应、醇脱水、加氢、脱保护基、Wittig反应、烯醚水解、醛转为、醛还原、碘代反应、与三苯基膦成膦盐反应10步反应合成中间体反式-取代苯基环己基碘甲烷三苯基膦盐。通过核磁共振氢谱(1HNMR)、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)确定了关键中间体的结构。 3.以单新戊二醇缩4,4’-双环己二酮为原料,通过与氯甲醚膦盐经Wittig反应制备烯醚、烯醚水解制备缩醛、与氯甲醚膦盐经Wittig反应制烯醚、烯醚水解、醛转位、与碘甲烷膦盐经Wittig反应制烯烃、脱保护基反应7步反应合成中间体4- (4’–取代乙烯基环己基)环己基甲醛。通过核磁共振氢谱(1HNMR)、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)确定了关键中间体的结构确定了关键中间体的结构。 4.以中间体反式-取代苯基环己基碘甲烷三苯基膦盐和中间体4- (4’–取代乙烯基环己基)环己基甲醛为原料,经Wittig反应、烯烃转位反应合成了液晶单体。通过核磁共振氢谱(1HNMR)、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)确定了四个液晶单体的结构。 5.通过热综合分析仪(DSC-TG)测量了四个双烯类液晶化合物的相变温度和热分解温度,结合偏光显微镜(POM)分析可知:四个双烯基液晶化合物均为热致液晶,具有较宽的介晶相温度范围(大于180℃),较好的热稳定性(分解温度大于300℃)。……   
[关键词]:液晶;双烯;热稳定性;相变;转位
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:河北科技大学2010年