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多孔金属间化合物/陶瓷载体材料研究

崔洪芝

   汽车尾气净化器载体和微粒捕集器过滤体(DPF)材料主要为堇青石和金属。堇青石载体的脆性大,强度低,使用寿命低。金属载体的强度高,但耐高温性差,且制备工艺复杂,催化剂涂层附着力差。无论是堇青石载体还是金属载体,都难以满足日益严苛的汽车尾气排放法规对催化剂载体的性能要求。Ni-Al、Fe-Al等金属间化合物材料具有强度高,耐高温性好,导电、导热率高等优异性能,是理想的汽车尾气净化器载体和微粒捕集器过滤体材料。本文率先提出采用Ni-Al等元素的自蔓延高温合成反应(SHS)工艺,在原位合成NiAl及其与陶瓷的复合材料的同时,获得所需要的多孔体,将材料的合成与孔洞的制取合二为一。该制备方法具有工艺简单,产品性能可控,成本低廉等特点,可获得性能系列化的多孔材料,以满足多种机动车型及不同使用环境对催化剂载体和DPF的要求,这对推广多孔NiAl基金属间化合物及其复合材料的工业化应用,促进其它体系金属间化合物多孔材料的开发等,具有重要意义。 本文研究了Ni-Al金属间化合物多孔材料的反应合成工艺,分析了反应合成过程,物相及组织结构,孔隙形成机理以及性能。首先制备了Ni-Al金属间化合物多孔材料,详细论述了这种新型多孔材料的制备过程和影响参数;在此基础上,将反应合成工艺扩展至Ni+Al+B2O3+TiO2体系,通过原位反应获得了多孔NiAl/TiB2+Al2O3复合材料,以原位形成的TiB2+Al2O3陶瓷相,强化NiAl基体,并进一步提高其耐高温性。分别制备了两类复合孔型结构的多孔材料,一是大孔加小孔加微孔、小孔加微孔的蜂窝状结构,二是直通孔加小孔加微孔的壁流式结构。通过多种分析检测技术,研究了Ni-Al多孔材料的孔结构性能,其中包括多孔材料的孔隙率、孔径和压缩强度等三个重要性能参数,探讨了粉末配比、造孔剂含量等参数对多孔Ni-Al金属间化合物材料的孔结构性能的影响规律。同时,为降低多孔材料的制备成本,简化合成工艺,探索了等离子原位反应制备TiB2+Al2O3/FeAl复合材料的工艺,并分析其组织特征。 研究结果表明:Ni-Al的SHS反应可按照预期设计进行,获得产物的典型物相为NiAl、Ni3Al、TiB2和Al2O3。NiAl相组织形态单一,为粗大的枝晶;Ni3Al相则为针片状形态;TiB2相颗粒细小,大部分尺寸小于5 m,呈规则的正方六面体或者六棱柱体,以10~20μm的团簇状镶嵌在块状Al2O3上,或分布在NiAl基体中;Al2O3相形态不规则,部分与NiAl基体混杂在一起,部分与TiB2簇团相伴生长。 反应合成多孔材料的成孔机制包括物理机制和反应成孔机制两类。反应成孔机制可归结为Kirkendall效应,孔洞的形成源于Al元素的偏扩散,其形成的孔洞包括孔径与Al颗粒粒径相当的小孔和孔径十分细小的微孔。无外加造孔剂时,多孔材料孔隙率达到50%,孔洞为通孔,孔径尺寸为30~250 m,呈三维交错连通的网格状,孔道曲折、孔壁粗糙,具有大的比表面积,孔洞的壁面上还有相互连通的、孔径仅1.0~3.0 m的微孔,这些微孔穿通小孔的壁面,使反应合成的多孔材料的孔隙连通性更好,比表面积更大。添加尿素等造孔剂,获得了大孔材料,孔隙率高达85%,孔径范围0.2~3.0mm。在反应物粉末中加入有机粘结剂,挤出成型后,利用等离子引发原位反应,制备了具有直通孔结构的多孔NiAl材料和NiAl/TiB2+Al2O3复合材料,直通孔的壁面上同样具有微孔,孔径为0.5~2.0 m,这对满足柴油车DPF过滤体的需要尤为重要。并且反应合成的多孔材料均表现出良好的原坯形状相似性,制备工艺简单,有利于材料的批量化生产,加之具有独特的复合型孔洞结构,在过滤、环境催化等领域具有广泛的应用前景。……   
[关键词]:多孔材料;Ni-Al金属间化合物;反应合成;孔结构性能;载体
[文献类型]:博士论文
[文献出处]:中国石油大学2009年