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全硫碳酸钠的制备及性质研究

张样盛

   全硫碳酸钠在农业、选矿、废水处理、半导体纳米材料的制备等领域有良好的应用前景,但到目前为止,其合成条件还过于苛刻,且产率较低。本文以离子液体作为催化剂通过硫化物(一价金属离子)的水溶液和二硫化碳反应合成全硫碳酸盐,研究了离子液体以及离子液体-微波共同作用对合成反应的影响,探索性地展开了以下几个方面的工作并得到了较好的实验结果。 ①为了全面的了解全硫碳酸盐的基本物性,实验通过丙酮萃取、乙醇溶解、乙醚置换的方法制备出全硫碳酸钠和全硫碳酸钾晶体。通过对制得晶体的XRD、差热图谱的分析发现,全硫碳酸钠是以Na_2CS_3·3H_2O形式存在,其分解温度为150℃;而全硫碳酸钾是以K_2CS_3·H_2O形式存在。对全硫碳酸钠的红外吸收光谱和其溶液的紫外吸收光谱图分析发现,其水溶液在可见光范围的最大吸收波长为502nm,全硫碳酸根以Π64大共轭键的形式存在。 ②探讨了一种快速测定全硫碳酸钠溶液浓度的方法。实验利用可见光分光光度法检测Na_2CS_3溶液的浓度,发现其在0.008mol/L~0.03mol/L范围内服从朗伯-比尔定律,其线性方程为A=14.726C,相关系数为0.9998。 ③研究了时间、温度等因素对全硫碳酸钠产率的影响:1)通过在传统加热下合成全硫碳酸钠,初步探索了合成反应的条件。结果表明,温度为40℃时,反应40min后达到平衡,产率为76.0%。对反应进行动力学分析,发现符合1-1级对峙反应规律, Ea=42.7kJ·mol~(-1),Ea =93.2kJ·mol~(-1),Q=-50.5kJ·mol~(-1)。2)在与传统加热相同的条件下用微波辐射(功率为600W)反应体系时,其产率只有60.5%;功率对产率也有影响,反应时间为15min时,功率为600W时产率相对最大,而反应时间为25min时,500W时产率相对最大。3)在传统加热下以离子液体作为相转移剂,能有效地促进合成反应的进行,当温度为40℃时,加入2mL离子液体([BMIm]BF_4),反应35min后达到平衡,产率高达96%,而在微波辐射-离子液体共同作用下产率只有89%。 ④发现微波对合成反应有抑制作用,而离子液体不仅能作为相转移剂促进反应的进行,而且还具有稳定全硫碳酸根的作用,得到制备全硫碳酸钠的最佳条件是:离子液体[BMIm]BF_4 2mL、反应温度40℃、反应时间35min,合成产率达到96%。……   
[关键词]:全硫碳酸钠;微波;离子液体;相转移催化剂
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:重庆大学2008年