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离子色谱法同时分析无机爆炸物残留中的无机阴阳离子

孟洪波

   在爆炸现场,对爆炸残留物进行检测,对鉴别无机爆炸物的种类是非常重要的。本文研究了用便携式非抑制型离子色谱仪岛津PIA-1000对爆炸物残留中的无机阴、阳离子进行了同时分离和检测。在最优的色谱条件下,16 min内可对8种无机阴阳离子(Cl~-,NO_2~-,NO_3~-,ClO_3~-,SO_4~(2-),K~+,Na~+,NH_4~+)进行同时分离和检测,并将此方法应用到实际爆炸物样品的检测中,可以满足对现场爆炸物残留的无机阴、阳离子的定性、定量分析。在本试验中主要考虑到了以下几个因素: 1、选择合适的淋洗液。所选择的淋洗液必须同时具有疏水性功能基团和亲水性功能基团,与阴离子交换柱和阳离子交换柱的功能基团相结合,对无机阴、阳离子进行离子交换作用。本实验中选择了邻苯二甲酸作为淋洗液。 2、考虑淋洗液的pH值对整个分离过程的影响。淋洗液邻苯二甲酸有两个不同的pKa值,在不同的pH值下,它会表现出不同的离子形态,拥有不同的离子交换强度,必须选择了合适的pH值,使淋洗液有合适的离子强度。 3、考虑了邻苯二甲酸的浓度对分离过程的影响。随着浓度的增加,可交换的离子增加,离子交换能力变大,但随着浓度的增加,背景电导也增加,降低了分析的灵敏度。因此必须找到一个合适的浓度,使淋洗液拥有足够的离子交换能力和灵敏度。 4、研究了有机添加剂乙腈在淋洗液中的含量对分离过程的影响。淋洗液中乙腈含量增加,可以增加淋洗液的疏水性,乙腈还可以占据柱子固定相中的疏水空腔,减少目标离子和柱子的非离子交换作用,从而改善目标离子的峰形,分离度和保留时间。 5、研究了阴阳离子交换柱的连接顺序对整个分离过程的影响。 最后,得到了同时对8种无机阴、阳离子分离的最佳条件是:邻苯二甲酸浓度3.5 mM,pH=4.0,乙腈加入量2%,柱子连接顺序为阴离子交换柱-阳离子交换柱。 在最优的色谱条件下,可以在16 min内对8种无机阴、阳离子进行完全的分离,并把此方法应用到实际爆炸物样品的检测中。。……   
[关键词]:非抑制型离子色谱;同时分离;无机爆炸物残留;邻苯二甲酸
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:北京化工大学2008年