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聚酯、聚酰胺功能化多壁碳纳米管的制备与性能研究

孟庆杰

   碳纳米管(CNTs)是化学和材料领域最伟大的发现之一。独特的结构使其在高性能复合材料、导体和半导体材料、能储材料和机电传感器等方面都有广泛的应用。然而CNTs与高聚物之间相容性比较差,制约着CNTs在聚合物增强材料方面的应用。早期的CNTs/高聚物杂化材料采用物理混合的方法制备,CNTs与高聚物之间相互作用力弱,CNTs极易从高聚物基体中“拨出”。近来,广泛采用溶液浇注、电纺丝和添加表面活性剂等方法制备CNTs/高聚物杂化材料,提高CNTs与高聚物之间的相互作用力,但实测结果距离理论值还相差较远,如在CNTs表面接枝聚合物分子链,再将其添加到聚合物中制成杂化材料,无疑会大幅度提高杂化材料的物理力学、电学等性能。 本论文分别采用羧基多壁碳纳米管(MWNT-COOH)、羟基多壁碳纳米管(MWNT-OH)与己二酸、1,3-丙二醇作为单体,原位聚合法制备聚(己二酸-1,3-丙二醇酯)功能化羧基多壁碳纳米管(PHCNTs)和聚(己二酸-1,3-丙二醇酯)功能化羟基多壁碳纳米管(PHHCNTs)。采用红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)、热重分析(TG)和差示扫描量热法(DSC)等方法进行结构与性能分析,并研究MWNTs、催化剂质量百分含量对产物非等温结晶性能的影响。结果表明,所合成的产物结构达到预期设计,聚酯分子接枝到MWNT-COOH、MWNT-OH表面,聚酯层平均厚度分别为3nm和2nm。随着MWNT-COOH、MWNT-OH质量百分含量的增加,表面聚酯链长度逐渐降低;Avrami方程可以准确地描述PHCNTs和PHHCNTs的非等温结晶过程。催化剂和冷却速率对PHCNTs和PHHCNTs结晶机理影响不大。 通过霍夫曼降解反应制备氨基多壁碳纳米管(MWNT-NH_2),采用FTIR、TG、X射线光电子能谱仪(XPS)、拉曼光谱(Raman)等测试手段对MWNT-NH_2以及反应过程中得到的两种中间产物酰氯基多壁碳纳米管(MWNT-COCl)和酰胺基多壁碳纳米管(MWNT-CONH_2)的结构和性能进行分析。采用原位聚合法,将PA66盐分别与MWNT-COOH、MWNT-NH_2聚合,制备PA66功能化羧基多壁碳纳米管(NFMWNT)和PA66功能化氨基多壁碳纳米管(NACNTs)。采用FTIR、TEM、XPS、TG、动态机械热分析(DMA)、DSC、X-射线衍射(XRD)等一系列测试手段以及溶解性实验对NFMWNT、NACNTs的结构和性能进行研究。结果表明,PA66与MWNT-COOH、MWNT-NH_2发生接枝共聚反应,MWNT-COOH表面PA66层平均厚度为2 nm,MWNT-NH_2表面PA66层平均厚度为2.5 nm。NFMWNT和NACNTs在甲酸中的溶解性提高。随着MWNT-COOH、MWNT-NH_2质量百分含量的增加,接枝的PA66链的链长降低;NACNTs的起始分解温度和最大失重速率温度降低;NFMWNT和NACNTs的储能模量增加。NFMWNT的a_1晶粒尺寸逐渐变大,NACNTs的a_1晶粒尺寸逐渐变小。……   
[关键词]:多壁碳纳米管;杂化材料;缩聚反应;聚(己二酸-1;3-丙二醇酯);PA66
[文献类型]:博士论文
[文献出处]:天津工业大学2008年