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浊点萃取的农药残留分析方法研究和甲醛的快速检测

王健

   近年来,农产品、饮用水、环境中有关于农药残留的问题越来越引起人们的重视,为了保护人们的身体健康,WHO/FAO-CAC对食品中农药残留作了相应的最高残留限量(MRL)的规定。开发一种针对我国食品中农兽药残留问题和国际食品贸易要求的简单、快速、有效的样品前处理技术以及具有高灵敏度和高选择性的多残留检测技术就显得十分重要。人们对居住环境和食品的安全问题也同样重视,特别是甲醛的污染,为此研究甲醛的快速检测很有实用价值。 本论文共分三个部分: 第一部分:浊点萃取在高效液相色谱检测牛奶中6种农药的应用 建立应用浊点萃取法对牛奶中的残留除草剂进行萃取富集后用高效液相色谱(HPLC)检测的方法。以6%的表面活性剂Tween20或Triton X-100为萃取剂,在一定浓度的(NH_4)_2SO_4或NaCl的存在下加热萃取。牛奶中6种不同的除草剂被胶束相富集后被HPLC分离检测,结果表明:肟草酮、嗪草酮和溴苯腈在20-10000ng/ml,苯噻草胺在30-10000 ng/ml,苄嘧磺隆和烟嘧磺隆在50-10000 ng/ml和检测信号呈线性,相关系数为0.9981-0.9997,平均加标回收率在85.09-96.74%之间,相对标准偏差为1.90%-3.98%。试验的6种农药测得的定量检测限均小于国家规定的农药残留限量(MRL)。该方法简便、快速、灵敏、污染少,实际应用性好。 第二部分:涂料中甲醛的分光光度测定新方法 在FeCl_3存在的盐酸介质中,甲醛与蛋白胨反应生成紫色化合物,最大吸收波长555nm,甲醛浓度在1-25μg/10mL范围内,吸光度与浓度成线性关系,线性相关系数是r~2=0.9997,检出限0.05μg/mL。用本法测定经活性炭脱色的水溶性涂料中的甲醛含量,回收率为96.46-103.32%,相对标准偏差为1.36-2.09%(n=6)。 第三部分:酒类中微量甲醛的快速测定新方法 在FeCl_3存在条件下,甲醛与自制蛋白液显色剂能产生紫色化合物,可以定量测定微量甲醛。定量测定范围1-10μg/10ml,线性相关系数是r~2=0.996,最低检出限0.05μg/ml。用该法测定经活性炭脱色的啤酒和白酒中的甲醛含量,回收率为96.46-103.32%,相对标准偏差为1.36-2.09%(n=6)。……   
[关键词]:浊点萃取;高效液相色谱;甲醛;蛋白胨;分光光度分析;蛋白液显色剂
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:南京农业大学2007年