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均相法生产聚乙烯醇缩丁醛干粉工艺开发

秦娟妮

   本文针对聚乙烯醇缩丁醛(PVB)传统生产工艺生产的PVB存在缩醛基分布不均,缩醛度低等缺陷,系统地研究了分阶段醇解一缩合的均相工艺,二甲基亚砜的均相工艺以及极性匹配的醇法均相工艺。 在分阶段醇解-缩合的均相工艺研究中,系统地探讨了反应温度、催化剂用量、物料配比等因素对醇解和缩醛化反应的影响,通过对醇解度与缩醛度交互影响的研究,优化出分阶段醇解、缩合的最佳反应时间:第一阶段醇解15min,缩合45min;第二阶段醇解30min,缩合60min;第三阶段醇解50min,缩合90min。实验表明分阶段醇解-缩合工艺生产的PVB缩醛基分布较均匀,缩醛基含量可达75%。 在二甲基亚砜的均相工艺研究中,对缩合反应温度、反应时间、物料配比、催化剂的种类及加入量进行了优化,并对缩合液的最终处理方法进行了探讨。以二甲基亚砜为溶剂的均相工艺所生产的PVB缩醛基含量可达82%。用精馏方式对二甲基亚砜回收,能耗为7.30×10~7kJ/h。 在醇法均相工艺中,通过对聚合物的溶解性及溶液行为的研究,选定了合适的带水剂,在确保反应体系中聚合物与溶剂的极性匹配的条件下,确定了带水剂的加入速度。通过对反应速度的测定,得出了反应动力学方程:r=573.59e~(5769.78/T)C_A~(2.08)C_B~(0.31)。 由正交实验和单因素实验初步优选出适宜的反应温度、反应时间、物料配比等工艺参数。溶解条件:PVA溶液的浓度为20%,其中PVA与溶剂的质量比为m_(PVA)∶m_丙醇∶m_(H_2O)=2∶3∶5,溶解温度为85~90℃;缩醛化条件:反应温度为55℃,催化剂硫酸与PVA的质量比为m_(H_2SO_4)∶m_(PVA)=0.12∶1,丁醛与PVA所含羟基的摩尔比为n_丁醛∶n羟基=1.1∶2,反应时间为3h。醇法均相工艺生产的PVB缩醛基分布均匀,缩醛基含量可达到83%。用先萃取后精馏的方式对丙醇回收,能耗为4.34×10~6kJ/h。……   
[关键词]:缩醛基;醇解;缩合;二甲基亚砜;均相工艺
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:青岛科技大学2007年