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早籼米辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备及其理化性质的研究

宋晓燕

   本论文主要研究了以早籼米淀粉为原料制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的工艺,并对所制备的不同粘度早籼米辛烯基琥珀酸淀粉酯的理化性质进行了研究。 首先,我们对早籼米淀粉的碱法提取工艺进行了研究,通过响应面法设计实验,得出最优的提取工艺为:提取温度35℃,提取时间11.5 h,NaOH溶液浓度0.52%,料液比1:2.5,在此工艺条件下制备的淀粉的蛋白质残留量为0.13±0.03%,淀粉得率为66.7%。 为了研究直链淀粉含量(AC)对辛烯基琥珀酸酐(OSA)酯化反应的影响,以实验室自提的AC为0%~39.6%的早籼米淀粉为原料,反应条件为:淀粉乳浓度30%(w/w),pH值8.5,反应温度35℃,反应时间5 h时,研究了不同AC淀粉酯化反应的取代度(DS)和反应效率(RE)。结果表明,随着AC的增加,DS和RE相应增加。为了探讨酯化反应的机理,对不同AC的早籼米原淀粉和酯化后的辛烯基琥珀酸淀粉酯进行了X-射线衍射分析。结果表明,AC对淀粉的结晶度影响显著,当AC由0%增加至39.6%时,结晶度由28.5%降低至15.0%,这表明直链淀粉主要集中在淀粉颗粒的无定性区,因此更易被取代。粘度速测仪(RVA)分析表明,经OSA酯化后的淀粉具有比相应的原淀粉更高的粘度,同时,在AC与RVA参数(例如:PKV、HPV、CPV和BDV)之间存在着负相关。 综合考虑粘度与AC,选取嘉早312为原料,对辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备工艺进行了优化。在单因素实验的基础上,固定OSA的加入量为3%,反应时间为4 h,选取淀粉乳浓度、反应温度和反应体系pH值等主要因素,采用响应面法对酯化反应进行了优化。结果表明,水相体系中早籼米辛烯基琥珀酸淀粉酯的最佳制备工艺为:反应时间4 h,反应温度33.4℃,pH值8.4,淀粉乳液浓度36.8%。该工艺所制备的早籼米辛烯基琥珀酸淀粉酯的取代度为0.0189±0.0003,反应效率为81.5±1.3%。 采用现代分析手段对早籼米辛烯基琥珀酸淀粉酯的结构进行了分析。红外光谱图在1724cm~(-1)处出现特征峰,证明了辛烯基琥珀酸淀粉酯中酯羰基团的存在,在1572cm~(-1)处出现一个特征峰,这是由于RCOO~-的不对称伸缩振动产生的,说明所制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯是以辛烯基琥珀酸淀粉钠(SSOS)的形式存在。扫描电镜和X-射线衍射分析表明水相体系中制备辛烯基琥珀酸淀粉酯使淀粉颗粒表面产生了一些孔洞,但是淀粉的晶体结构并不发生变化,酯化反应可能主要发生在淀粉颗粒的表面。差示扫描量热法(DSC)分析表明,辛烯基琥珀酸淀粉酯具有较原淀粉低的糊化温度。同时,在实验范围内,随着DS的增加,糊化温度降低,当DS由0增加至0.025时,糊化温度由71.54℃降低至69.31℃。 淀粉糊性能的测定结果表明,经过OSA改性之后,早籼米淀粉糊的粘度、透明度、凝沉性和冻融稳定性得到显著改善。当取代度由0增加至0.018时,淀粉糊的峰值粘度由142.6 RVU增至298.0 RVU,峰值时间(即达到最高粘度需要的时间)却从5.3min下降至5.1min。透光率由12.2%提高到35.2%,25℃下静置720 h时析出水的体积由16.0 mL降低为0.8 mL,经过4次冻融循环后的析水率由54.4%降低为4.2%。并且,蔗糖与SSOS相互作用,使淀粉糊的透明度、凝沉性和冻融稳定性增加,抗老化稳定性增强;NaCl使淀粉糊的透光率降低,凝沉性下降,冻融稳定性减弱,淀粉糊不稳定,易于老化。 通过控制HCl溶液的浓度和水解时间,可以制备出不同粘度的早籼米淀粉,以酸解后的早籼米淀粉为原料,通过控制酯化反应条件,如OSA加入量、酯化时间等,可以制备出不同DS和不同粘度的SSOS,它们具有较原淀粉高的透明度、低的凝沉性和好的冻融稳定性,能够满足不同食品加工的需要。 比较了糯玉米淀粉、早籼米淀粉、小麦淀粉和马铃薯淀粉为原料制备的SSOS糊的性能。RVA谱分析显示,几种淀粉经OSA改性之后具有较原淀粉高的峰值粘度,但峰值时间缩短。糯玉米淀粉、早籼米淀粉和小麦淀粉经过OSA改性之后,其糊的透明度提高,但是马铃薯淀粉糊的透明度却降低。经过OSA改性之后,几种淀粉糊的凝沉性明显降低,并且随着DS的增加,析出水的体积逐渐减少。 选用猪胰腺α-淀粉酶,测定了早籼米淀粉、酸解早籼米淀粉、糯玉米淀粉和马铃薯淀粉改性前后体外消化特性,结果表明SSOS具有较原淀粉慢的消化速度,并且随着取代度的增大,消化速度减小的趋势也增加。这可能是由于分子中辛烯基琥珀酸基团的存在,起到了空间阻碍作用,阻碍了α-淀粉酶与淀粉分子结合成活性复合物。在本实验中,几种淀粉被α-淀粉酶水解的速度为:马铃薯淀粉>糯玉米淀粉>早籼米淀粉,马铃薯淀粉SSOS>糯玉米淀粉SSOS>早籼米淀粉SSOS。至于几种淀粉被α-淀粉酶消化速度差别的原因,仍需深入研究。……   
[关键词]:早籼米;淀粉提取;辛烯基琥珀酸淀粉酯;酯化作用;理化性质;消化特性
[文献类型]:博士论文
[文献出处]:浙江大学2007年
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