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茶籽饼中茶皂素的提取纯化研究

贺国文

   我国茶籽资源十分丰富,对茶皂素进行开发、应用前景广阔,经济效益明显。本文在综述了茶籽饼中茶皂素(Tea Saponin)的性质及在各领域的应用和茶籽饼中茶皂素的检测、提取和纯化的基础上,以纯化的茶皂素为标准品,采用紫外分光光度法和反相高效液相色谱法(HPLC)对茶籽饼中茶皂素进行检测,优化从茶籽饼中依次提取茶油和茶皂素的工艺条件,采用除色素和大孔吸附树脂法对粗茶皂素进行纯化。 本论文的研究工作由以下几个部分组成: (1)茶皂素的定量分析 研究了用索氏提取器提取茶籽饼中茶皂素,反相高效液相色谱法(HPLC)测定茶皂素含量的方法;以RP-ODS(150mm×4.6mm,i.d.,5μm)作分析柱,以甲醇作流动相,流速控制在0.50 ml/min,检测波长280nm,以质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,得到工作曲线为Y=3.54×10~6X+1.15×10~5,相关系数达0.9997。方法标准回收率97.93%~102.78%,相对标准偏差为0.10%~0.49%之间。通过反相高效液相色谱法测定茶籽饼中茶皂素的含量为12.706%。该法快速简捷,精密度高,重现性好,适于茶籽饼中茶皂素的检测。 (2)茶油和茶皂素的提取 用索氏提取法对茶籽饼中茶油和粗茶皂素的提取进行了研究,选择石油醚(沸程60-90℃)和甲醇分别作为茶油和茶皂素的最佳提取剂,通过一系列单因素实验和L_9(3~3)正交实验,得出提取茶油的最佳工艺条件是:时间120min,料液比6mL/g,回流速度4min/次,提取率为7.8%;提取粗茶皂素的最佳工艺条件为:时间120min,料液比6mL/g,回流速度12min/次,提取率为18.77%。该法提取与分离工艺简单,提取率高,适应于工业化生产。 (3)茶皂素的纯化 研究比较几种脱色剂对茶皂素脱色效果的影响,结果表明双氧水用于茶皂素的脱色效果较好,通过正交实验得出其最佳脱色条件为:脱色温度60℃、脱色时间90min、H_2O_2加入量为3%,溶液pH值为10。 以经过处理了的茶籽饼甲醇提取物为原料,考察了AB-8、S-8、X-5、D-4020、NAK-9大孔吸附树脂对茶皂素的吸附效果和解吸情况,确定了AB-8树脂对茶皂素的吸附和洗脱效果较理想。结果表明:pH=5、流速1BV/h,以90%的甲醇作洗脱剂,树脂使用4次后可再生使用。利用AB-8大孔吸附树脂分离、丙酮沉淀、甲醇结晶的方法可将茶籽饼甲醇提取物中的茶皂素提纯到96%以上,得率大于60%。……   
[关键词]:反相高效液相色谱;茶油;茶皂素;提取;纯化
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:中南大学2007年