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双(对—甲苯基)苯基氧化膦的合成及相关工艺参数的优化

戈鹏

   双(对-甲苯基)苯基氧化膦(BMPPO)是合成阻燃剂双(对-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)的重要中间体之一。本文首先以苯和三氯化磷为原料,在无水三氯化铝催化作用下,应用Friedel-Crafts反应合成了中间体苯基二氯化膦(DCPP),然后用DCPP和甲苯继续反应,并通过双氧水氧化最终合成了中间体双(对-甲苯基)苯基氧化膦。 通过实验对影响DCPP和BMPPO产率的各种因素进行全面的分析和讨论,探索合成各产物的最佳工艺条件,并通过进一步的氧化实验对合成的中间体BMPPO进行验证。应用红外光谱对DCPP、BMPPO和BCPPO分别进行了表征,测定了中间体DCPP的折光率,并通过热重分析对BCPPO的性能进行了测试。由TG图可知,BCPPO的热稳定性较好,其热分解起始温度在300℃左右,最大分解速率对应的温度在420℃左右,具有较高的炭化作用。文中还进行了放大实验,将两步Friedel-Crafts反应合二为一,不仅减少了实验步骤,缩短了实验周期,而且提高了原料的利用率,降低了生产成本,是本文的重要研究成果之一。最后对实验过程中产生的三废物质进行初步的回收处理,不仅减少了环境污染,而且使资源得到了充分利用。……   
[关键词]:阻燃剂;苯基二氯化膦;双(对-甲苯基)苯基氧化膦;双(对-羧苯基)苯基氧化膦
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:中北大学2007年
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