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可交联聚苯醚的合成与表征

张玉芳

   聚苯醚是性能优异的工程塑料,不仅具有良好的力学性能,还有低介电常数、低介质损耗、低的吸水率、高玻璃化温度、耐酸碱腐蚀等突出的性能,特别是优异的电性能(ε=2.45 tanδ=0.0007)。 在微波电路中,介电常数越小,信号传播速度越快,缩短了信号延迟的时间。介质损耗越小,信号传输损耗就越小。所以,随着社会信息处理的高速化及信息处理量的显著增大,聚苯醚在高频电路板基材、电子封装材料等微波领域中应用成为各国竞相研究的重点。但它是一种热塑性树脂,不能承受高温下焊接要求;耐溶剂不够,溶解芳烃或氯代脂肪烃;成膜性不好。因此必须对聚苯醚进行热固性改性,扩展使用范围。 目前,对热塑性PPE进行热固改性,改性途径多为两大类:日本的旭化成公司生产出了烯丙基的聚苯醚,但反应条件苛刻、工艺复杂。美国通用(GE)电子材料公司通过互穿网络聚合技术(IPN)开发的热固性PPE树脂体系。 论文研究了在温和的条件下,低分子量、低分子量分布的聚苯醚、烯丙基聚苯醚和环氧基聚苯醚的合成和表征。最佳实验条件进行优化选择。对合成的烯丙基聚苯醚进行交联固化和表征。本研究工作得到主要结果和结论如下: 1采用了水和1,4-二氧六环混合溶剂合成了的低分子量(1200—10000)、窄分子量分布(1.8-4.2)的聚苯醚。以微毒混和溶剂代替剧毒的硝基苯中,降低对环境、工人的危害;双氧水代替了氧气降低生产成本。水的含量可以做控制分子量的有效手段,通过调节水和1,4-二氧六环的比例可控制聚苯醚的分子量、分子量分布。 2通过正交实验对在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的系列聚苯醚合成实验方案进行了优化设计。通过对实验结果的分析,优选出在分子量分布比较小,数均分子量10000左右的的最佳实验条件。 3一步法成功合成了烯丙基聚苯醚,产率在84%-94%。比以丁基锂为催化剂的工艺简单、条件温和。制备的烯丙基聚苯醚数均分子量在15557到43150之间,分子量分布(PD)可低达2.3。烯丙基聚苯醚、热固化的聚苯醚比聚苯醚的热失重10%的温度有了7℃-45℃的提高。烯丙基聚苯醚的玻璃华转变温度比同样条件制得的聚苯醚稍低。 4.热固化聚苯醚的在氯仿、二甲苯耐溶解性大大提高,在氯仿、二甲苯中溶解率分别由100%降低到28.2%、17.8%。 5.首次探索由烯丙基聚苯醚来合成环氧基聚苯醚的合成。并成功合成出带环氧官能团的聚苯醚。……   
[关键词]:聚苯醚;烯丙基聚苯醚;环氧基聚苯醚;分子量;分子量分布
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:郑州大学2007年