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硫酸根促进二氧化硅对紫罗兰酮环化合成反应的催化性能研究

许海红

   硫酸根促进的金属氧化物由于良好的酸催化活性而获得广泛关注,但其中的SO_4~(2-)/SiO2一般被认为不具有酸催化活性。本文合成了SO_4~(2-)/SiO2和固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2、SO_4~(2-)/ZrO2并应用于紫罗兰酮酸催化环化合成反应,考察了硫酸根促进氧化物对该反应酸催化活性的影响因素,对SO_4~(2-)/SiO2的酸催化活性来源进行了分析,考察了再生性能,并利用正交试验优化了反应条件。 采用沉淀法合成了SO_4~(2-)/TiO_2、SO_4~(2-)/ZrO2,采用溶胶凝胶法合成了SO_4~(2-)/SiO2,分别应用于紫罗兰酮环化合成反应,通过X射线衍射、氮吸附-脱附、热重分析、元素分析、红外光谱和原位吡啶吸附红外光谱等方法,考察了硫酸根促进氧化物的物性和酸性及其对紫罗兰酮环化合成反应酸催化性能的影响。结果显示,酸催化活性与表面积和硫含量关系密切,而与氧化物种类、晶相和酸强无必然联系。 分别以硫酸和硫酸铵为促进剂合成了SO_4~(2-)/SiO2,通过一系列表征方法考察了两类样品的结构、硫酸根促进过程和表面酸性。表征结果显示,450℃焙烧得到的SO_4~(2-)/SiO2样品中,两种促进剂完全分解,不存在游离的硫酸根。表面硫酸根以双齿螯合结构存在于样品表面,并形成强度较……   
[关键词]:硫酸根促进;氧化硅;紫罗兰酮;环化反应
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:上海交通大学2007年