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纳米技术制备ZTA复合陶瓷材料的研究

于庆华

   本文系统的研究了以廉价无机盐为原料,采用液相沉淀法制备3Y-ZrO_2/Al_2O_3纳米复合粉体的工艺条件,研究了复合粉体的成型和烧结性。以自制的粉体为原料,制备了ZTA(ZrO_2 Toughening Al_2O_3)复相陶瓷材料,并对其组织结构和力学性能进行了研究,对强韧化机理进行了探讨。 以NH_4HCO_3为沉淀剂,生成的沉淀物前驱体为碱式碳酸盐,分散性好,避免了羟基缩合导致的硬团聚,利用XRD、SEM、TEM、LDS等先进测试手段对所制备的粉体进行表征,发现母盐溶液的滴定速度是制备超微粉体的关键。另外通过添加5wt%α-Al_2O_3籽晶改性等手段,可以降低Al_2O_3的结晶温度。结果表明加分散剂、控制滴定速度小于2mL/min,合成的前驱体在1000℃煅烧制备了分散性良好、两相分布均匀的ZrO_2/Al_2O_3纳米复合粉体,其中Al_2O_3直接由非晶转变为α-Al_2O_3,ZrO_2一直以四方相存在,复合粉体颗粒大小约10nm,粒度分布均匀,具有较好的烧结活性,在1550℃无压烧结后烧结体致密度可达98.5%,烧结体具有均匀细致的微观结构,ZrO_2均匀分布在基体Al_2O_3晶间和晶内。通过对力学性能的测试发现,1550℃所得陶瓷的性能最好,升高烧结温度,晶粒长大,力学性能下降。 研究了不同稳定剂及用量对ZTA陶瓷性能的影响,结果表明不同稳定剂及用量影响了陶瓷在烧结和受力过程中的物相变化,以至于影响了陶瓷的微观形貌和致密度,其力学性能的差异较大。0Y-ZTA陶瓷在粉体制备和烧结过程中大部分ZrO_2已转变为单斜相,其增韧机理主要是微裂纹增韧和残余应力增韧;3Y-ZTA具有最好的致密度和微观结构,最高的力学性能,6Y-ZTA和12Ce-ZTA烧结体内含有较多的气孔,断裂方式也转变为穿晶断裂和沿晶断裂混合模式。所有ZTA陶瓷断面上氧化锆均发生了不同程度的相变。 研究了不同ZrO_2含量对ZTA复相陶瓷的影响,ZrO_2抑制了Al_2O_3晶粒的生长,ZrO_2含量越高越容易形成晶间型结构,而不是被包裹形成内晶,对Al_2O_3晶界的钉扎作用越来越强,Al_2O_3的晶粒越小,随着晶粒的细化,力学性能不断提高。 ZTA陶瓷的主要增韧机制是相变增韧和纳米第二相粒子增韧的结合,晶间型的ZrO_2主要发挥相变增韧、裂纹的偏转与桥联作用;内晶强化、晶粒细化是内晶型ZrO_2提高复合材料韧性的主要原因。……   
[关键词]:ZTA复相陶瓷;纳米;液相沉淀;无压烧结;相变;增韧
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:济南大学2005年