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卤素交换氟化制备氟代苯甲醛研究

徐珍

  氟代苯甲醛是一类重要的有机化工原料及中间体,用途十分广泛。卤素交换氟化反应是合成含氟有机化合物的有效方法之一,卤素交换氟化反应是合成含氟有机化合物的有效方法之一,因此本论文研究了用卤素交换氟化法制备氟代苯甲醛,以对氯苯甲醛(PCAD)和无水KF为原料合成对氟苯甲醛(PFAD)的氟化反应。在溶剂选择、催化剂选择及配比催化机理、工艺优化、动力学以及副反应等方面进行了相关探讨。在投料比n(KF):n(PCAD)=3,10ml硝基苯为溶剂,反应温度210℃,反应时间8h,n(KF):n(PCAD):n(1a):n(1b)=3:1:0.1:0.05的最佳工艺条件下,产品对氟苯甲醛的收率可达80.9%,纯度99.5%以上,采用此方法还同时可以用于其它氟代苯甲醛化合物的合成。检测中发现了很多副产物,主要来自体系内中的水分,溶剂和反应物本身。但常规加热卤素交换氟化反应时间长、副反应程度大,因此在常规加热的基础上,初步探索了微波加热下卤素交换氟化反应制备对氟苯甲醛,发现微波加热可以加快反应速率,并能提高产率。动力学研究表明,常规加热条件下卤素交换氟化反应为一级反应,而在微波加热条件下明显不再是一级反应。这可以从宏观动力学上证明微波加热存在“非热效应”。……   
[关键词]:卤素交换氟化反应;微波;氟代苯甲醛;“非热效应”
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:南京理工大学2006年