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间苯二酚双(二苯基磷酸酯)的制备与应用

楚红英

   随着人们生活水平的提高以及对火灾安全问题的重视,开展阻燃剂的合成和高分子材料的阻燃研究具有越来越重要的意义。本文的主要研究内容包括间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)的制备、应用及阻燃机理。论文涉及的RDP阻燃环氧树脂和RDP分别与有机蒙脱土(OMMT)或有机改性纳米二氧化硅(SiO2)复配阻燃PC/ABS的制备、阻燃性能和阻燃机理研究未见文献报道,符合当前阻燃技术的发展方向,具有重要的理论意义和实用价值。 无水氯化铝作催化剂,采用间苯二酚溶于三氯氧磷并连续加入到三氯氧磷中的加料方式,探讨出合成中间体间苯二酚双(磷酰二氯)的条件为:三氯氧磷和间苯二酚摩尔比为6∶1条件下,反应温度90~100℃,反应时间5h,催化剂用量是三氯氧磷总用量的0.65%时,中间体收率达到96.2%,红外光谱证明间苯二酚的两个羟基完全被磷酰氯封端,定性的证明间苯二酚双磷酰二氯含量最高。依照最佳条件合成的中间体,无水氯化铝或无水氯化镁作催化剂,采用苯酚连续加料的方式,加料温度120℃,保温温度140~160℃,合成RDP的条件为:苯酚与间苯二酚摩尔比4∶1,反应时间4h,催化剂用量是中间体总量的0.5%时,产品收率达84%左右。合成产品的理化性能与国外产品接近。 以RDP为添加型阻燃剂,制备了未见文献报道的环氧树脂阻燃材料。极限氧指数(LOI)和水平垂直燃烧(UL94V)实验证明,添加w11% RDP的环氧树脂,其极限氧指数为30.4%,能达到UL94V-0级。锥形量热仪参数表明,与空白环氧树脂相比,环氧树脂中加入RDP后,热释放速率(HRR)的最大值由718.40kW·m-2下降到513.77kW·m-2,降低了28.5%;HRR的平均值由221.72 kW·m-2下降到131.00 kW·m-2,降低了40.9%。质量损失速率(MLR)的最大MLR下降了20.4%,平均MLR下降了41.7%,说明RDP能抑制燃烧反应的进行,使材料火焰燃烧的强度减弱。变温红外光谱分析表明,环氧树脂和RDP阻燃环氧树脂的受热降解过程基本上是一样的,300℃以下环氧树脂骨架结构基本没有变化,只是材料中小分子或者极少部分脂肪链段发生了氧化分解反应,300~400℃之间环氧树脂骨架发生了快速……   
[关键词]:间苯二酚双(二苯基磷酸酯);阻燃剂;阻燃环氧树脂;阻燃纳米材料;阻燃机理
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:河南大学2006年
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