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离子色谱法测定稀土产品中阴离子的前处理方法研究

钮树芳

  本文首次采用离子色谱法系统测定稀土产品中阴离子含量,研究了样品的前处理技术。不同的稀土产品,采用不同的溶样方法和前处理方法。稀土金属及氧化物中氟离子测定的前处理采用蒸馏法,实验结果表明:用2mL HNO_3溶样,蒸馏时加入4~6滴六甲基二硅胺烷扩散剂,蒸馏45min为最佳蒸馏条件。碳酸稀土或氯化稀土中硫酸根离子测定的前处理采用P_(507)-煤油混合有机溶液萃取和通过阳离子交换树脂两种方法除去稀土离子。实验结果表明:P_(507)-煤油-HCl-RECl_3体系在15℃时,水相酸度为pH=1,P_(507)的氨化率约为20%的条件下,取5mL样品溶液,用P_(507)萃取3次,每次用4mL P_(507)为最佳萃取条件,萃取后水相中剩余稀土离子浓度为1.31ng/mL,不会和流动相中的碳酸根生成沉淀,可以直接在离子色谱仪上测定SO_4~(2-)含量。阳离子交换树脂除去稀土离子的最佳条件是10mL浓度为0.08 g/mL碳酸稀土样液在pH=2的HCl或HNO_3介质中,通过3次阳离子交换树脂柱,柱后液可以直接在离子色谱仪上测定SO_4~(2-)含量。氟化稀土中氯离子测定的前处理采用热水浸取10min或冷水浸取20min的方法浸出氯离子,氯离子全部浸出。稀土产品中阴离子的测定,采用阴离子分离柱分离,电导检测器检测,使用峰面积数据,用线性回归计算校正曲线,以标准曲线法为定量方法,计算稀土产品中阴离子的含量。F~-、SO_4~(2+)和Cl~-离子的检出限分别为0.003μg/mL,0.02μg/mL,0.006μg/mL。该方法具有简便、快捷、准确……   
[关键词]:离子色谱法;稀土产品;阴离子;蒸馏;P_507萃取;阳离子交换树脂;浸取
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:内蒙古大学2005年