手机知网 App
24小时专家级知识服务
打 开
手机知网|搜索

2-氯-5-三氟甲基吡啶合成的研究

江正平

  2-氯-5-三氟甲基吡啶(2-chloro-5-(trifluorometyl)pyridine)是重要的有机化工中间体,应用于医药、农药等的合成。本文在查阅大量文献资料和对2-氯-5-三氟甲基吡啶合成路线进行分析比较的基础上,提出了较佳合成路线,即以氯化苄为原料,合成的反应步骤为“苄胺”合成、“N-苄基-N-(丙烯基)-乙酰胺(简称NBNA)”合成、“2-氯-5-甲基吡啶(简称CMP)”合成、“2-氯-5-三氯甲基吡啶(简称CTP)”合成、“2-氯-5-三氟甲基吡啶(简称CTFP)”合成五步。本课题研究的工艺优点:以廉价易得氯化苄为原料,“CMP”副产氯化苄回收套用; “NBMA ’、“CTP ’、“CTFP”、合成无溶剂达到清洁生产的目的。2-氯-5-三氟甲基吡啶各步合成工艺条件及水平:苄胺合成:硫酸酮、碘化钾为催化剂,氯化苄/氨水/催化剂=1:2. 5:0. 01(g/g/g),反应温度80℃,反应时间为6小时;苄胺含量:88%收率:70. 0%;合成:苄胺:丙醛:氢氧化钾=1:1. 05:0. 54(mol/mol/mol),合成温度≤5℃,亚丙基苄胺:三乙胺:醋酐=1:5:1. 0(mol/mol/mol),反应温度为25℃,反应时间为3小时,“NBNA”含量:82. 0%收率:87. 9%;“CMP”合成:“NBNA”/三氯氧磷/DMF/氯苯=1:2. 2:1. 2:4(mol/mol/mol/v),反应温度100℃,反应时间为10小时,“CMP”含量:95. 0%收率:76. 0%;“CTP”合成,催化剂/三乙醇胺/过氧化苯甲酰/三氯化磷/“CMP”=1:1:3:100(重量比),反应温度160℃,反应时间16小时,“CTP”含量:95. 0%收率:90. 0%;“CTFP,,合成:HF/eat/CTP=200:0.03:l(g/g/mol)反应时间为6小时,反应温度为180℃,五氯化锑为催化剂,“CTFP”含量:95 .0%收率:80.5%。关键词;2一氯一5一三氟甲基毗陡,氯化节,催化剂……   
[关键词]:2-氯-5-三氟甲基吡啶;氯化苄;催化剂
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:浙江大学2005年