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微波作用下双酚-A型环氧树脂固化行为的研究

蔡晓霞

  微波因具有作用深度大、操作简便、清洁、高效、安全等优点而广泛应用于许多领域,如橡胶硫化、复合材料成型、环氧树脂固化等。环氧树脂综合性能良好,在复合材料、胶粘剂和涂料等领域应用广泛,其固化技术一直是重要的研究领域,把微波应用于环氧树脂的固化是一种新的尝试。目前,关于微波辐射对环氧树脂固化的作用机理还存有异议,一种观点认为微波辐射只有热效应;另一种观点认为除了具有热效应外,微波辐射还有非热效应。对这些机理的研究,不但有助于促进微波在环氧树脂固化领域的应用,而且对环氧树脂性能的提高也有重要的指导意义。 本实验设计并安装了一套微波连续辐射的恒温固化反应装置,此装置可基本排除微波热效应的影响,单独考查微波的非热效应,并设计了以KBr盐片为窗,聚四氟乙烯为壁可实现连续红外跟踪测试的微型反应器。通过化学分析和红外光谱分析的对照,确立了红外定量分析双酚A型环氧树脂固化反应过程的方法,即以相邻的谷底为积分区间,以峰面积表示吸收峰强度,并用苯环的伸缩振动峰为内标参比峰的红外定量分析方法。研究了制样方法、厚度等因素对红外定量分析结果的影响。结果表明:控制样品厚度在0.08-0.15mm,以透明、均匀的溴化钾盐片为载体,采用液膜法进行红外定量分析,所得的结果具有可重复性。利用建立的实验方法对环氧树脂E-51/100A、E-51/DDM、E-51/DDS、E-51/DICY、E-44/100A、E-44/DDM、E-44/DDS和E-44/DICY体系在传统加热条件下和微波作用下的固化反应过程进行跟踪测试,并进行了动力学分析。结果表明:微波辐射条件下的固化反应速度高于传统条件下的固化反应速度;微波辐射能降低反应活化能,且降低的程度与它们在传统条件下的反应活化能成正比,比率为0.07左右;微波辐射不能改变最终的产品结构。本实验还研究了E-51/DICY体系的固化机理,得出: E-51/DICY反应时,首先是伯胺中的H与环氧基发生开环反应,然后是腈基与羟基反应生成酰胺,以及仲胺与环氧基进行开环反应。研究还发现100A能催化E-51/DICY进行阴离子开环聚合;微波能加速此体系的反应,但不能改变反应机理。……   
[关键词]:固化;微波;环氧树脂;傅立叶红外光谱;定量;机理
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:北京化工大学2004年