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合成天麻素中微量成分的分离鉴定

李海燕

  天麻属兰科非自养型植物天麻的干燥块茎,是我国名贵中草药之一,主产于中国的云南、四川、陕西及贵州等地。天麻在我国有着悠久的用药历史。中医临床用于治疗惊风抽搐、肢体麻木、头痛眩晕、冠心病、面肌痉挛、高血压等疾病。天麻素是天麻的主要活性成分,因此天麻素系列产品的质量控制指标均以天麻素的含量来衡量。其含量测定方法有紫外分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法等。在摸索适用于合成天麻素产品质量分析的高效液相色谱法时,发现在天麻素对照品、原料及制剂中,存在同样的未知杂质,该杂质在以前的文献中从未出现过,中国药典亦没有记载,在薄层色谱中也没有出现,由于此杂质是通过高效液相色谱法新发现的,具体是何物质及会给产品带来什么样的影响,存在着对用药者来说是否安全的新问题,本研究既是以此为依据。主要做了以下几方面的工作:1.通过对色谱条件进行研究,建立了新的高效液相色谱条件,使天麻素峰与杂质峰达到了良好分离,并做了回收率的测定及精密度、稳定性等实验,证明该方法准确度高,重现性好,简便、快速。2.液相色谱鉴别及合成天麻素粗品的高效液相色谱分析:药品生产单位认为该杂质可能为天麻素水解甙元—对羟基苯甲醇,于是本实验即用筛选出的最佳色谱条件用天麻素对照品、天麻素原料和对羟基苯甲醇做了液相色谱定性鉴别,发现二者保留时间不一致,否认了这一推断。同时对合成天麻素粗品进行了高效液相色谱分析,发现其中即含有要研究的杂质。3.薄层色谱分析:以合成天麻素粗品为样品,并参考文献数值,做了薄层色谱分析,通过对吸附剂及一系列展开剂和显色剂的筛选,最后确定吸附剂为硅胶GF_(254);展开剂为氯仿:甲醇:水=7:3:0.2,用于薄层色谱检测;显色剂为50%硫酸乙醇溶液并配以254nm紫外光照进行定位,同时又发现了第二个含量较微的未知组分。并为后期柱层析找到了合适的流动相。4.柱色谱分离、结构鉴定:运用柱色谱法对合成天麻素粗品进行了分离制备,除天麻素外,还分得了另外两个化合物未知物1和未知物2,分别进行纯化,并通过熔点测定、薄层色谱和高效液相色谱法检测纯度,通过对红外、质谱、核磁等光谱的分析,推断出了两种未知物的结构。……   
[关键词]:合成天麻素;未知物;色谱分析;分离
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:云南师范大学2004年