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电感耦合等离子体质谱法在勘查地球化学样品分析中的应用研究

刘亚轩

  采用国家地球一级标准物质,制备成相应浓度的标准溶液,对ICP-MS仪器的测定参数:雾化气流速、射频功率、辅助气流速、采样深度等进行系统研究。确定了仪器的最佳测定条件。确立了用HF-HNO_3分解样品,50%HNO_3提取,ICP-MS直接同时测定不同性质地球化学样品中As等18种微量、痕量元素。文中讨论了质谱干扰和空白影响及其消除的有关问题。方法测定限(6s)为:0.01~6.41μg/g,精密度(RSD%,n=12)为:2.84~9.36%。用国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值相吻合,结果满足要求。采用HF-HNO_3-HClO_4分解样品,王水提取,~(103)Rh为内标元素,建立了ICP-MS法直接同时测定地球化学样品中痕量Ga、In、Tl的方法。在对ICP-MS的测定条件进行最优化研究基础上,考察了内标元素对测定结果的校正作用和主量元素的可溶性固形物总量(TDS)对基体效应大小的影响。建立了元素同量异位素质谱干扰的校正方法,显著提高了测定In的准确度。方法测定限(6s)Ga、In、Tl分别为:0.059μg/g、0.002μg/g、0.004μg/g。方法精密度(RSD%,n=12)为2.97~5.33%。用国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值相吻合,其方法具有检出限低,精密度高,准确度好,分析速度快的特点,满足国土资源大调查对样品分析的要求。在对国内近+年关于测定Re的文献进行综述的基础上,提出了解决应用ICP一MS法测定地球化学样品中超痕量Re的思路。对ICP一MS法测定Re的可行性进行了讨论,研究了半碱熔法分解样品的熔剂、熔样温度和时间等工作条件,方法测定限达到0.4n岁g,对研究工作存在的问题进行了总结及分析。……   
[关键词]:电感耦合等离子体质谱法;勘查地球化学样品;;;;;;;;;;;;;;;;;;;
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:广西大学2004年