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凝胶注模成型制备β-TCP多孔生物陶瓷的研究

成国煌

  作为一种性能优异的生物材料,多孔β-磷酸三钙(β-TCP)生物陶瓷一直受到人们的密切关注和广泛研究。其制各方法很多,但至今仍没有十分理想的制备方法。本文系统地分析和研究了凝胶注模成型法与造孔剂法相结合制备β-TCP多孔生物陶瓷的工艺,以期获得一种制备多孔陶瓷的新方法。由于凝胶注模成型工艺具有缺陷少、不需脱脂、易成型复杂形状零件、零件近净尺寸成型以及实用性很强等突出优点,故本文探索了采用凝胶注模成型工艺与添加造孔剂法相结合制备β-TCP/生物玻璃(BG)多孔陶瓷的方法。经过综合比较凝胶时间、凝胶块体的强度等等因素,确定了本实验中最佳凝胶配比如下:AM为5g,MBAM为0.3g,水为25ml,15wt%引发剂为0.6ml,1wt%催化剂为0.8ml。在此配方下,确定加热温度为50℃,凝胶时间约为8~10分钟。其湿凝胶块体的强度约为5000Pa,干燥收缩率约50%,干燥坯体基本上不发生开裂或较少开裂,满足了成型的要求。制备高固相含量、低粘度、稳定性良好的陶瓷浆料是凝胶注模成型工艺关键,也是降低样品干燥收缩,减少样品变形、开裂,提高样品密度和成品率的最有效途径之一。实验表明,当pH为10并加入分散剂2vol%时,β-TCP/BG陶瓷粉料在预混液中的分散性能最好,通过分析,发现其分散机理是静电空间稳定机制。我们研究了高固相含量的β-TCP/BG陶瓷浆料悬浮体系中影响分散的主要因素,如分散剂的加入量、溶液的pH值、单体交联剂的含量、BG的加入、球磨时间、固相含量等。最终制备出固相含量为58vol%,符合凝胶注模成型工艺要求的β-TCP/BG陶瓷浆料。实验表明,凝胶注模成型β-TCP/BG陶瓷素坯的干燥收缩率随浆料固相含量的增加而减少,且造孔剂的加入对其也有很大影响。同样条件下,加入造孔剂后其干燥收缩率明显增大。多孔陶瓷的烧成收缩率也随固相含量的增加而减少,并且加入造孔剂后其收缩率也明显增大。通过分析热失重曲线,确定了合适的烧成制度,对于提高制品的合格率具有重大的指导意义。通过对多孔陶瓷的形貌分析,结果表明凝胶注模成型工艺和造孔剂法相结合制备的β-TCP/BG多孔陶瓷具有良好的孔隙结构。在适合于注模成型的最高固相含量条件下(67vol%,含有30wt%造孔剂),多孔陶瓷素坯的抗压强度为1.5MPa,烧成后陶瓷的抗压强度为2.1MPa,平均显气孔率为75.5%,平均容重约0.7g/cm~3,平均渗透率为15.9×10~(-3)cm~2·Pa。上述结果表明,凝胶注模成型工艺与造孔剂法相结合是制备β-TCP多孔生物陶瓷的一种有效方法。……   
[关键词]:凝胶注模成型;多孔陶瓷;造孔剂;β-TCP
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:武汉理工大学2004年
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