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蚕丝蒸汽闪爆改性及其粉末超细化研究

柯贵珍

  本文研究了蚕丝闪爆改性后结构性能的变化以及蛋白酶对蚕丝粉末的进一步超细化处理,制得了粒度分布均匀的结晶性蚕丝超细粉末,并分析了酶处理对蚕丝粉末聚集态结构及氨基酸组成的影响。利用自制的闪爆器在不同的压力条件下对蚕丝进行了有效无污染的蒸汽闪爆预处理。扫描电镜观察发现,蚕丝经闪爆处理后,微观形态发生了一定的变化。丝素外围的丝胶开始脱落,蚕丝表面粗糙,缝隙和孔洞增多,随着闪爆压力的增大,分纤越来越明显,部分区域丝素呈松散状排列。而红外光谱分析表明,在一定的压力范围内,蒸汽闪爆处理没有改变丝素纤维的形态结构和大分子构形,但是N-H伸缩振动峰的强度减弱,峰形变钝,并向高波数转移。另外,蚕丝在闪爆蒸汽的类机械断裂作用下,结晶指数和微晶尺寸都呈减小的趋势。热重分析和差示扫描量热分析表明蚕丝经闪爆处理后回潮率和热稳定性都发生了不同程度的变化:蚕丝经蒸汽闪爆处理后,含水率下降,与回潮率的测定相一致。在热稳定性方面,随着闪爆压力的增大,吸热分解峰的温度区间(△T)变窄,热焓值(Delta H)降低,同时吸热分解点向高温方向偏移了10℃左右。在一定温度和压力作用下,蒸汽的类机械断裂作用使纤维分散,分子键断裂,脆性增加;另外,单纤维间的抱合力减小,纤维结构的不匀性增加,致使蚕丝的机械性力学性能下降,但有利于后期蚕丝粉末的制作。在溶解性能方面,蚕丝经蒸汽闪爆处理后在三元体系(氯化钙、乙醇、水)盐溶液中完全溶解所需的时间缩短,而且随着处理压力的增大,溶解速度更快。但以甲基丙烯酸羟乙酯为单体对蚕丝进行接枝改性,结果却发现蚕丝原样的接枝率明显高于闪爆处理过的蚕丝样品。原因跟接枝主要发生在无定形区,以酪氨酸、丝氨酸、苏氨酸、赖氨酸、精氨酸、组氨酸等极性氨基酸的侧基为聚合活性点有关。以闪爆改性过的蚕丝为原料,在磨盘形力化学反应器中制作蚕丝粉末,经分级处理,粉末的平均粒径可达1.829μm。对制得的蚕丝粉末进行酶处理,用图像分析仪对粒度分布进行测定,结果发现粉末的平均粒径降到了1.546μm,粒度分布的跨度变小,粉末形状大都呈圆形,形态差异减小;但同时也存在一些纤维状、纺锤形、棒状的异形颗粒,而且粉末极易团聚。东华大学硕士学位论文对蛋白酶处理前后的蚕丝粉末进行红外光谱、X射线衍射、氨基酸分析,测试结果表明由于丝胶脱落使一些极性基团的数量减少,导致其在红外图谱中对应的特征峰波数降低,强度减弱,波形发生变化;而X射线衍射分析说明酶处理过程中丝胶脱落明显,但对丝素的损伤较小,其p结晶构型没有改变;另外,在氨基酸组成方面,蚕丝粉末的氨基酸种类没有发生变化,但由于蛋白酶对丝胶的催化水解,各种氨基酸的含量发生了不同程度的变化……   
[关键词]:蚕丝;蒸汽闪爆;蚕丝粉末;酶处理;超细化
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:东华大学2004年
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