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MgB_2超导体的制备及In掺杂研究

吴涛

  新近发现的超导体MgB2,由于其许多独特性能尚未被人们完全认识和理解,在材料、物理、化学等多个学科领域引起了普遍的关注。从基础研究的角度看,通过对MgB2超导体结构性能的研究,人们可以从更深更广的层次和角度来观察MgB2的超导电性现象,理解其超导电机理,对超导研究起着促进作用。从应用的角度来看,一方面,MgB2的晶体结构简单,易于加工和制作。另一方面,用来合成MgB2的原料镁和硼资源丰富,成本低廉。除此之外,MgB2的临界磁场高,临界电流密度大等特点都显示出MgB2超导体极为诱人的应用潜力。合成MgB2超导体的方法有很多,但总体来说,这些方法对实验条件的要求都很高。如何采用简便易行的方法合成MgB2,是人们十分关注的课题之一。本文在充分研究、对比、总结各种方法的基础上首次报道了压埋法合成块状MgB2超导体的方法。其实验方法如下:除去金属镁表面的氧化层后将镁条剪成镁粒。再将原料镁和硼按化学计量比称量,在研钵中混合搅拌。待粉末混合均匀后,将其放在压机上压成薄片。然后把成型后的薄片放在坩埚中,用Al2O3粉掩埋并压实。接下来将坩埚放进管式炉内烧结。最后使样品随炉冷却。采用该方法得到的样品的临界温度可高达38.8 K,与常规方法得到的样品的临界温度相近。本文对压埋法合成MgB2超导体的工艺进行了系统研究,主要探讨了对MgB2超导体的临界转变温度影响较大的两个因素(烧结温度和保温时间)对MgB2样品超导性能的影响。我们发现,在相同的0.5 h保温时间条件下,烧结温度在700 - 800 oC范围内样品的临界温度随着烧结温度的提高而提高,在800 - 850 oC到达最高,进一步提高烧结温度则临界温度开始下降。固定烧结温度(850 oC),不同保温时间对临界温度的影响同样较为明显。实验结果表明,样品的临界温度随着保温时间的增加而降低。这种降低与样品中的杂质浓度随保温时间增加而增大有关。根据烧结温度和保温时间对样品临界温度的影响,我们确定了在0.5 h的保温时间下,800 - 850 oC温度范围内烧结块状MgB2超导体的合成工艺。该工艺重复性好,能获得临界温度为38.8 K的MgB2超导样品。样品的杂质浓度对样品的超导性能有较大的影响,我们采用四端法对不同样品进行了电阻随温度变化的测量。临界温度随工艺不同而不同是由不同工艺下获得的样品的杂质含量的变化引起的。由于剩余电阻率比是与杂质浓度密切相关的,我们又对不同的MgB2超导体剩余电阻率比进行了研究。选用烧结温度均为850 oC,保温时间分别为0.5 h,1 h,1.5 h,2 h,3 h的一组MgB2样品,我们得到了该组样品临界温度随剩余电阻率比的关系。结果发现随着的增加,和均呈下降趋势。这与通常认为的越大,杂质含量越低,临界转变温度越高的观点不一致。我们认为,造成这一结果的原因可能是过长时间的烧结产生了过量的杂质。这种过量的杂质掩盖了MgB2超导相对测量结果的贡献。即在过量的杂质条件下,MgB2超导体的不能作为临界温度的表征。进一步我们对MgB2超导体进行了掺杂研究,本文主要介绍MgB2超导体的In掺杂改性。我们对Mg1-xInxB2 ( = 0, 0.01, 0.02, 0.03 ) 进行了关系测量。测量的结果表明:Mg1-xInxB2 ( = 0, 0.01, 0.02, 0.03 ) 样品随着In组分的增加, 临界转变温度呈下降的趋势。结合衍射谱中002和110两个衍射峰的位置随着In组分的增加向小角度偏移这一现象,我们认为MgB2体系的In掺杂的确发生了元素替换,而且晶格参数有所增加。对比高压条件对MgB2样品临界温度的影响,我们认为In掺杂引起的载流子的数量减少对临界温度的影响超过了晶格膨胀对临界温度的影响。不同磁场下Mg1-xInxB2 ( = 0, 0.01, 0.02, 0.03 ) 样品的关系曲线所确定的-关系表明,与之间呈现线性关系。采用的线性关系对实验数据进行拟合,发现随Mg1-xInxB2 ( = 0, 0.01, 0.02, 0.03 ) 样品中In含量的增加, |增大。进一步根据“脏”超导体的理论结果,我们估算了0 K时的临界磁场。同样,也随In组分的增加而增加。这表明,虽然In掺杂会导致MgB2体系临界温度的降低,但却可以提高样品的临界场。最后,我们还对样品的相干长度进行了探讨。根据的值,我们对0 K时的相干长度进行了估算。随着Mg1-xInxB2 ( = 0, 0.01, 0.02, 0.03 ) 样品中In含量的增加,样品的相干长度减小。同样,我们估算了Mg1-xInxB2 ( = 0, 0.01, 0.02, 0.03 ) 样品的值。Mg1-xInxB2 ( = 0, 0.01, 0.02, 0.03 ) 样品的与的关系用=来拟合较用=更为合适。……   
[关键词]:超导体;临界温度;烧结温度;保温时间;剩余电阻率比;上临界磁场;相干长度
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:南京工业大学2003年
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