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三氯蔗糖合成过程控制及分析方法研究

可钰

  三氯蔗糖是目前世界上性能最为优良的高甜度甜味剂。本研究在以蔗糖为原料、有机锡为活化剂合成蔗糖单酯,再经氯化、脱乙酰基三步合成三氯蔗糖的路线基础上,对每一步反应的条件进行了优化,探索了工业化合成中的反应过程控制及分析方法。1、利用二丁基氧化锡对蔗糖6位羟基的高反应选择性,先使其与蔗糖在DMF中用环己烷共沸脱水,再加入乙酸酐,可以得到高产率的蔗糖—6—乙酯。系统研究和优化了制备蔗糖—6—乙酯的反应时间、反应温度、溶剂以及原料配比等影响因素,所生成的蔗糖—6—乙酯的DMF溶液可直接用于下一步反应。2、采用三氯氧磷与DMF形成的Vilsimier试剂做为氯化试剂选择性的氯化蔗糖—6—乙酯的4、1′、6′位来制备三氯蔗糖—6—乙酯。详细研究了三氯氧磷以及反应溶剂的用量对反应的影响,结果表明:蔗糖:三氯氧磷(1mol:10mol)时的氯化结果最佳;蔗糖:DMF:甲苯(1mol:1.40L:2.80L)时,溶剂加入量最为合理。3、详细研究了选择性氯化的反应过程,首次对氯化反应中产生的主要副产物4,6,1′,6′—四氯蔗糖、4,6,1′,6′—四氯蔗糖—3—乙酯、4,6,1′,6′—四氯蔗糖—2—乙酯、4,1′,6′—三氯蔗糖—3,6—二乙酯以及4,6′—二氯蔗糖—6—乙酯等进行了分离和结构研究,此部分工作未见文献报道。反应副产物的结构确定对合成工艺优化以及反应过程控制起到了十分重要的作用。4、研究探索了脱保护后直接除去溶剂的三氯蔗糖的制备新方法,该方法不需重结晶即可使三氯蔗糖的纯度达到国际标准的要求(≥98%)。三叙蔗枯合成反应过程控例及方法研究5、在对上述三步反应仔细研究的基础上,摸索了反应过程的控制方法,采用TLC(氯仿一甲醇体系和环己烷一乙酸乙醋一乙醇体系)可以方便的在实验中跟踪反应;用HPLC方法,确定了每步反应的最佳条件,并对终产品三氯蔗糖的纯度进行了分析。……   
[关键词]:三氯蔗糖;三氯氧磷;副产物;过程控制;氯化反应;最佳条件;高产率;反应溶剂;食品添加剂;分析方法
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:郑州大学2003年