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竹叶总黄酮提取及纯化工艺的研究

冯涛

  本文首先对竹叶中总黄酮的含量进行了测定,得每克干竹叶中总黄酮含量为13.65mg,与文献报导的用甲醇浸提,用WYGC18色谱柱,以甲醇:水:磷酸(60:40:0.5)(v:v:v)为流动相,以254nm为检测波长,测定的竹叶中黄酮总量在5.9~13.1mg/g的范围基本相符。其次对竹叶中黄酮的最佳提取条件进行了研究,确定了乙醇浸提是最佳的提取方法,确定了64%(v/v)乙醇,料液比1:30(w/v),浸提时间6小时,温度80℃,浸提2次,pH值10.5为竹叶中黄酮的最佳浸提条件。在此条件下所得浸提液的吸光值可达0.286,即每克干竹叶的浸提液中含有黄酮12.41mg,则可得浸提率为90.59%。然后对竹叶提取液中黄酮的纯化进行了研究,得出竹叶黄酮的最佳精制条件为:以大孔吸附树脂ADS-17为竹叶黄酮的专用分离树脂,采用吸附流速为3mL/min,洗脱流速为1.5mL/min,径高比为1:7.5,吸附原液pH值为9,洗脱剂选择40%乙醇溶液,洗脱剂用量为3BV(树脂床体积)。在此条件下得到的洗脱液再采用真空冷冻干燥的方法,得到竹叶黄酮的黄褐色粉末。最后对竹叶黄酮的黄褐色粉末进行了鉴定,得:产品中黄酮纯度为28.04%,经ADS-17树脂依次吸附、洗脱后,产品中黄酮纯度变为原来上柱前样液的3.274倍,提高约2倍多,产品黄酮得率为3.744%。产品中总糖含量的测定结果为38.65%,含氮化合物含量(以蛋白质量计)仅为1.58%;利用颜色反应检验产品中黄酮类化合物可能属于黄酮醇类或黄酮类,利用薄层层析定性产品中黄酮类化合物可能属黄酮类,利用紫外光谱定性产品中黄酮类化合物具有黄酮的吸收光谱特征,综上所述,可以确定产品中黄酮类化合物可能属黄酮类。……   
[关键词]:竹叶黄酮;提取;纯化;鉴定
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:天津科技大学2003年