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甲苯液相空气氧化法制苯甲醛

刘含茂

  本论文对甲苯液相空气氧化法制苯甲醛进行了系统的研究。对催化剂和助催化剂的选择进行了研究,还研究了反应温度、反应压力、反应时间、空气流量等因素对反应的影响。采用均匀设计法对工艺条件进行了优化。研究结果表明:(1)在165℃时,甲苯液相氧化反应为一级连串反应,动力学常数k_1和k_2分别为1.835×10~(-3)min~(-1)和k_2=1.248×10~(-2)min~(-1):(2)以WULCo为催化剂,苯甲醛的选择性和收率较高;(3)加入助催化剂可以缩短诱导期,加快反应速度,而且可以提高苯甲醛的选择性和收率。助催化剂以BR的助催化效果最好;(4)催化剂用量少,反应速度慢,催化剂用量大,反应速度快,但容易发生深度氧化。研究表明:催化剂用量为甲苯的1.5~2.5%(W)为好;(5)催化剂和助催化剂的配比显著影响反应的速度和苯甲醛的选择性和收率,当Br/Co在1.5~2.5之间时较好;(6)反应器的装料系数直接影响空气在反应器中的停留时间,对反应结果影响较大,装料系数在0.58左右时较好,苯甲醛的收率高;(7)反应时间极大影响苯甲醛的收率。研究表明:反应时间在120~180min之间较好;(8)反应温度和压力均影响氧化反应,较高压力有利于反应速度的提高。本实验的反应温度控制在160~170℃之间,反应压力为0.6 MPa时,苯甲醛的收率高;(9)整个反应过程中的平均空气流量在1.6~2.5L/min之间时,有利于苯甲醛的生成。采用均匀设计法,对影响反应较大的因素,如,WULCo用量X_1,溴与钴的原子比X_2,反应时间X_3,平均空气流量X_4等进行研究,对实验数据进行计算分析,得到了回归方程:y=13.67-1.19×10~3x_1+4.79×10~(-2)x_3+5.25x_4-6.37×10~(-4)x_3~2-1.64x_4~2+8.60x_1x_3+16.11x_1x_4-7.84×10~(-3)x_2x_3对回归方程进行优化计算,并在专业知识的基础上,结合实验情况,获得了优化工艺条件:WULCo用量X_1=2.0%;溴与钴的原子比X_2=2.25,反应时间X_3=165min,平均空气流量X_4=2.0L/min,另外,反应温度165℃,反应压力0.6MPa。以得到的经过优化的工艺条件进行重复实验,甲苯转化率为26.8%,苯甲醛收率为12.2%,与理论结果基本相符。本论文对甲苯氧化产物的分离也做了相应的研究。其结果可使分离的苯甲醛纯度可达98%以上。此外,还对催化剂的重复利用进行了探讨。……   
[关键词]:甲苯;苯甲醛;液相氧化;均匀设计法;工艺条件优化
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:湖南大学2003年