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纳米CeO_2的液相法制备及表征

李秀珍

  本文主要采用液相法中的溶胶-凝胶法、均匀沉淀法和电化学法制备了CeO_2纳米粉体,通过X-衍射、透射电子显微镜等手段对所制备的纳米粒子进行了表征,并从粒子的形态及制备工艺上进行了比较。以硝酸铈和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备了CeO_2纳米晶。通过实验得出最佳实验条件,硝酸铈与柠檬酸的摩尔比为1:3,在65℃水浴中反应成胶,100℃下烘干,500℃焙烧,可得到平均晶粒尺寸为7nm的CeO_2纳米晶。利用非晶物质晶化晶核生长速率方程计算了晶粒生长活化能,结果表明,晶粒生长分为两个阶段,800℃以下粉末粒径长大缓慢,晶核生长活化能△E_(al)=15.9kJ mol~(-1);而800℃以上晶粒迅速长大,活化能△E_(a2)=148.7kJ mol~(-1)。采用碳酸氢铵作为沉淀剂,聚乙二醇等表面活性剂为保护剂,采用逐滴加入沉淀剂,微波加热代替传统加热的均相沉淀法,制备出了粒度小、分散性好的CeO_2纳米粉体。反应适宜的条件为:反应物浓度为0.25~0.3mol·L~(-1),沉淀剂浓度为0.2~0.4mol·L~(-1),pH值为8~9,体系温度为60~70℃,焙烧温度为600℃。采用电化学法制备了不同粒径、均匀分散的CeO_2纳米晶,经XRD和TEM分析,所制备的CeO_2粒子均属立方晶系,且呈球形。考查了反应温度、电流密度、溶液的pH值等对产率及CeO_2粒子平均粒径的影响。并对其反应机理进行了初步探讨。对不同的制备方法,从制备的纳米粒子形态、制备工艺、特点以及发展前景上进行了比较。……   
[关键词]:纳米CeO_(2);溶胶-凝胶法;沉淀法;电化学法;制备;表征
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:广东工业大学2003年