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新型功能基淀粉衍生物的制备及其对肌酐的吸附

杨冬芝

  本文以3,5-二硝基苯甲酸与肌酐之间的络合反应为理论基础,创造性地制备了3,5-二硝基苯甲酸淀粉酯(DSt)及胺(铵)基DSt,并将其应用到肌酐吸附中,主要内容及结论如下:采用FTIR、元素分析、13CNMR、X-ray、TG及SEM技术对产物进行了表征,考察了原料配比、温度、时间、催化剂用量等因素对其取代度(DS)的影响,结果表明:在3,5二硝基苯甲酰氯与淀粉反应的过程中,淀粉中的羟基活性C6、C2 C3;DNBZ-Cl、AGU、吡啶的摩尔比4:1:53,在90℃下反应2h为获得高DS的DSt的最佳工艺条件(DS=1.9,收率91%);制备较高DS的3-氯-2-羟基丙基淀粉醚(ESt)是合成高胺化度的胺基DSt的关键,当AGU、环氧氯丙烷、高氯酸、水的摩尔比为1:6.26:0.034:0.1008,100℃下反应3.5h,可获得较高DS的ESt。体外透析液中进行的肌酐吸附实验表明,DSt具有较高的的吸附容量(AC)、较好的吸附选择性及稳定性:37℃下,吸附在4h内基本达到平衡,平衡AC随DSt的取代度的增大而提高,最大达到3.02mg·g-1;AC随肌酐浓度(0~250mg·L-1)的升高而增大,DSt(DS=2.09)的饱和AC约10mg·g-1;AC随透析液pH值(4~11)的升高先增大后减小,在pH8左右达到最大。在酯化取代度相近的情况下,胺(铵)基DSt的平衡AC和饱和AC均高于DSt,平衡AC受透析液pH值的影响较小。其中,二乙胺基DSt(DS1=0.24,DS2=1.84)的平衡AC最大(4.02 mg·g-1)。DSt对肌酐的吸附主要是由于肌酐与DSt分子中的硝基苯环结合形成б络合物;胺基DSt可在其分子链周围产生弱碱性,提高AC;季铵基DSt对肌酐的吸附产物可能同时包含有σ络合物与静电络合物两部分……   
[关键词]:淀粉;3;5-二硝基苯甲酸淀粉酯;肌酐;吸附;3;5-二硝基苯甲酸胺(铵)基淀粉酯
[文献类型]:博士论文
[文献出处]:天津大学2003年