手机知网 App
24小时专家级知识服务
打 开
手机知网|搜索

锑(Ⅲ)的高灵敏度极谱络合吸附(催化)波研究

黄美华

  本文在查阅大量文献的基础上,研究了锑(Ⅲ)的两种高灵敏度极谱络合吸附波新体系,并提出了一种测定痕量锑(Ⅲ)的络合吸附催化波新体系。全文共分为三章:第一章详细地研究了Sb(Ⅲ)-钛铁试剂(Tiron)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系的极谱络合吸附波。在0.04mol/LH3PO4溶液中,Sb(Ⅲ)- Tiron- CTMAB体系产生一灵敏的络合吸附波,峰电位为-0.44V(vs.SCE)左右,Sb(Ⅲ)浓度在8.2×10-10-2.0×10—6mol/L范围内与二次导数峰高呈良好的线性关系,检出限为4×10—10mol/L。试验证明Sb(Ⅲ)、Tiron、CTMAB在溶液中形成了三元缔合物,用极谱等摩尔变化法测得Sb(Ⅲ)、Tiron、CTMAB的络合比为1:1:1。用多种电化学方法研究该络合吸附波的性质和电极历程,探讨了CTMAB的增敏机理。方法已成功地应用于As2O3中微量锑的直接测定。第二章首次提出了Sb(Ⅲ)-邻苯三酚红(PR)-硫脲极谱络合吸附波体系。Sb(Ⅲ)、PR与硫脲在溶液中形成了三元络合物。最佳底液组成为:0.08mol/L的H3PO4溶液、1.5×10-5 mol/L的PR溶液、1.5×10-5 mol/L的硫脲溶液。峰电位在-0.30V(vs.SCE)左右。二次导数波高与Sb(Ⅲ)浓度在4.1×10-10-2.1×10-6mol/L 之间呈线性关系,线性回归方程为Ip(μA/S2)= 7.3162C(μg/L) +0.0542,相关系数为0.9993,检出限低达2×10-10mol/L。并用紫外-可见光谱法、循环伏安法等研究了络合物的状态和电极反应机理。方法应用于铜合金中锑的测定,结果满意。第三章详细地研究了Sb(Ⅲ)-芦丁(Rt)-Se(Ⅳ)体系的极谱行为。试验发现,在pH值3.2的氯乙酸盐缓冲溶液中, Se(Ⅳ)能使Sb(Ⅲ)-芦丁(Rt)络合物的还原峰电位正移,峰电流增加,其峰电位为-0.33V(vs.SCE)左右。试验证明该波为一络合吸附催化波,二次导数波高与Sb(Ⅲ)浓度在1.6×10-9mol/L -5.0×10-6mol/L范围内呈良好线性关系,检测限低达4.0×10-10mol/L。用多种电化学方法研究了该催化波的性质和电极反应历程,并着重探讨了Se(Ⅳ)的增敏机理。方法已成功地应用于锌合金中微量锑的直接测定。总之,本文通过大量深入、广泛的研究,建立了几种用电化学方法测定锑的新体系。其灵敏度高,线性范围宽,选择性强,稳定性好,颇有应用价值。……   
[关键词]:;钛铁试剂;邻苯三酚红;芦丁;极谱络合吸附波;极谱吸附催化波
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:湘潭大学2002年