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Ti_3SiC_2陶瓷的合成制备研究

陈艳林

  本研究采用两个系列配比:(a)以元素单质粉(Ti,Si,C)为原料,(b)以Ti粉、SiC粉、和C粉为原料,分别采用放电等离子烧结和热压烧结工艺,通过调整原料的起始配比,烧结温度等工艺参数,采用Al作为烧结助剂,寻找合成Ti_3SiC_2陶瓷材料的最佳制备方法。重点研究了添加Al和烧结温度对合成Ti_3SiC_2材料时反应合成、晶体发育、烧结与材料致密的影响规律。对所制备的样品,分别采用X射线衍射分析其相组成并测定晶格参数,应用扫描电镜结合能谱仪微区化学成分分析研究样品断面的微观结构形貌特征,用光电子能谱分析其化学键结合特性,还测试了合成最纯样品的维氏显微硬度、密度、电导率、可加工性;并对测试结果进行了分析和讨论。为了研究添加Al的影响,以元素单质粉(Ti,Si,C)为原料时,设Al的添加量为xmol,按化学计量比为Ti:Si:Al:C=3:(1.2-x):x:2,x的值分别为0,0.05,0.1,0.2,0.3.实验结果发现:在低于1300℃的温度下,掺加0.05-0.2molAl能加快Ti_3SiC_2的反应合成和晶体的生长,并能显著提高制备材料的纯度,合成材料中Ti_3SiC_2的晶粒尺寸随Al掺量的增加相应增大,Al在Ti_3SiC_2中的固溶量少于0.3mol,固溶Al后降低了Ti_3SiC_2的热稳定性,使其分解温度降低至不高于1300℃。采用放电等离子烧结工艺,以元素粉为原料,添加烧结助剂Al,原料配比为Ti:Si:Al:C=3:1:(0.1~0.2):2,30MPa压力下,以80℃/min的升温速度,在1200~1250℃的温度下保温10min能制备高纯致密Ti_3SiC_2材料。其晶格参数为a=0.3069nm,c=1.767nm,为板状结晶形貌,晶粒尺寸为20~25μm,材料的维氏显微硬度为4.64GPa,具有良好的导电性和机械加工性能。而以SiC代替Si为原料合成Ti_3SiC_2时,由于反应活化能较高,相应武汉理工大学硕士学位论文合成温度较高,本实验条件下,用放电等离子烧结 SPS艺难以合成高纯的Ti3SICZ;AI的引入作用不明显。等离子放电烧结工艺是一种新型的材料合成工艺。本实验对用这种方法制备Ti3SICZ材料的过程进行了初步的探索,研究了真空度与温度、Z轴位移与保温时间、反应温度与Z轴位移之间的变化关系。探讨了这些变化与材料制备过程中的化学反应进行情况及烧结情况的关系以元素粉为原料,AI为烧结助剂,采用热压烧结工艺难以合成高纯的fi3SICZ,TIC等杂质相一直明显存在。……   
[关键词]:Ti_3SiC_2陶瓷;制备;放电等离子烧结;研究
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:武汉理工大学2002年