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二硝基苯胺类除草剂二甲戊乐灵研究

张国富

  本文在查阅了大量文献的基础上,对二硝基苯胺类除草剂的典型化合物二甲戊乐灵的合成路线和方法、生物活性和作用机制、毒性和三致作用及环境行为和生物代谢等方面作了较为详细的综述。在此基础上对二甲戊乐灵的合成和开发进行了重点研究。合成过程中,选用了3,4-二甲基苯胺路线,并对该路线进行了改进,以3,4-二甲基硝基苯为起始原料,在高效缩合催化剂和加氢还原催化剂的存在下,使硝基还原、胺同3-戊酮亲核加成、脱水成亚胺、不饱和双键加氢还原四步反应合并在一起进行,减少了反应操作步骤,提高了收率。在硝化过程中采用未见文献报道的混酸分步硝化法代替硝酸硝化法和常见的混酸一步硝化法,反应产生的废酸经回收浓缩后套用,方法先进,无“三废”污染。在消除亚硝胺阶段,以硫酸和氯化钠代替易挥发的盐酸,反应彻底,脱亚硝基效果好,产品质量可以达到美国环保局对亚硝胺含量的限制要求。在合成过程中通过研究二甲戊乐灵的最佳反应条件,使反应总收率比文献值高5%左右。此外还对得到的最佳反应条件分别进行了放大试验,结果表明,合成方法先进可行,收率稳定,条件可靠。通过工业化试验方案设计,拟建成年产600吨33%乳油的生产车间,投入工业化生产。通过红外光谱(IR)、氢核磁共振谱(~1HNMR)和气质联用(GC-MS)对合成的二甲戊乐灵及其关键中间体进行了结构表征,其分析结果与合成的化合物结构相符合;研究并确定了二甲戊乐灵及其中间体的定量分析方法。二甲戊乐灵的急性毒性试验表明,二甲戊乐灵是一种对人、畜和大多数哺乳动物低毒的化合物。它的应用不会对自然界和动物造成危害。……   
[关键词]:胺类除草剂;二甲戊乐灵;二甲基苯;二硝基苯;缩合催化剂;氢核磁共振谱;乙基;结构表征;硝化过程;混酸
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:浙江工业大学2001年