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多孔硅和硅胶作为基质的激光解吸离子化飞行时间质谱

张清春

  多孔硅表面的解析离子化质谱(DIOS)是一种新的生物质谱分析方法。具有纳米结构的多孔硅吸收激光能量并使待测分子解吸离子化。该方法克服了MALDI-TOF-MS技术中的基体干扰现象,适合进行小分子分析。用该方法本论文进行了氨基酸、肽、糖以及有机合成产物的分析测定。针对DIOS中存在的一些问题,本论文对多孔硅进行了处理,提出了新的样品制备方法,可以扩大测定范围,消除吸附杂质等的干扰。并对DIOS的机理做了一定的探索。发现该方法与多孔硅的光致发光特性及表面疏水性无关,而与多孔硅的孔结构有关。为了证明孔结构对解吸离子化的重要作用,我们用多孔硅胶及其衍生物作为无机基体材料进行质谱分析,在小分子分析中得到了较好的结果,克服了常规MALDI中的基体干扰信号。此外,本论文研究了硅胶的粒度、孔径大小、硅胶表面不同性质的基团对质谱图的影响情况。本论文中将多孔硅表面进行处理,使其接上活性蛋白质基团BSA,形成亲和靶,用来研究小分子药物与蛋白质的非共价相互作用情况。亲和靶还可以固定胰蛋白酶,用来酶切蛋白进行肽谱研究。亲和DIOS技术中不使用基体,不会使配基变性,也不会有基体峰干扰小分子样品的测定。此外,多孔硅的比表面较大,键合量较大。所以,该方法在药物筛选中可能会有较好的发展前景。……   
[关键词]:DIOS;多孔硅;解吸离子化质谱;小分子分析;MALDI;亲和质谱
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:中国科学院大连化学物理研究所2001年