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铁皮石斛中农药多残留检测技术及应用研究

钟冬莲

  铁皮石斛(Dendrobium officinale Kimura et Migo)为兰科多年生草本植物,茎可入药,是我国一种名贵中药材,具有提高人体免疫力,增强记忆力、抗衰老、抗肿瘤等功效。近年来,随着人们对中草药的青睐,铁皮石斛的需求量逐年增加,同时,铁皮石斛产品的质量安全(尤其是农药残留问题)也倍受关注。本文以铁皮石斛为研究对象,建立铁皮石斛中农药多残留分析方法,为实际样品提供检测手段;研究苯醚甲环唑、腈菌唑和戊唑醇3种杀菌剂在铁皮石斛中的残留消解动态,为这些杀菌剂在铁皮石斛栽培过程中合理使用提供依据;调查浙江省铁皮石斛主产区铁皮石斛中有机氯农药残留含量水平和分布特征。主要研究结果如下:(1)建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定铁皮石斛中8种常用有机磷杀虫剂的分析方法。样品先经水浸润,用酸化乙腈高速均质提取,经分散固相萃取净化,Waters Atlantis T3色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。8种有机磷农药在各自的浓度范围内线性关系良好(r>0.997),在10,50,100μg/kg添加水平下8种农药的回收率范围为75.9~117.8%,相对标准偏差在2.1~12.3%(n=6)之间;检出限和定量限分别为0.15~5.47μg/kg和0.84~8.52μg/kg。该方法样品前处理简单、快速、选择性好、灵敏度高,适合于铁皮石斛鲜样中多种有机磷农药的快速测定。(2)建立了固相萃取-气相色谱法(SPE-GC)测定铁皮石斛中16种有机氯农药残留分析方法。样品用乙腈提取,弗罗里硅土小柱净化,气相色谱ECD检测及外标法定量。结果表明:在0.005~0.05 mg/kg添加水平范围内,16种有机氯农药在铁皮石斛样品中的平均添加回收率在74.8%~114.3%之间,相对标准偏差(RSD)为1.3%~13.6%,检出限在0.0001~0.0020 mg/kg之间,定量限在0.0012~0.0094 mg/kg之间。(3)采用田间试验方法,研究了苯醚甲环唑、腈菌唑和戊唑醇在铁皮石斛茎和叶中的消解动态和最终残留。结果表明:3种农药在铁皮石斛中的消解动态均符合一级动力学方程,苯醚甲环唑、腈菌唑和戊唑醇在铁皮石斛茎中的半衰期分别为9.1 d,8.3 d和8.6 d;在铁皮石斛叶中的半衰期分别为8.7 d,9.0 d和8.3d。按推荐剂量施药2~3次后,距离最后一次喷药30天后,3种农药的残留量低于0.5 mg/kg。(4)测定浙江省5个不同产地铁皮石斛有机氯农药残留情况。通过对浙江省5个铁皮石斛主产区铁皮石斛农药残留的分析,结果表明,不同产区均有不同程度的农药残留检出。七氯是检出污染物中最大贡献者,检出率高达82.8%,但均不超标,其次依次是三氯杀螨醇,o,p -DDT,百菌清和五氯硝基苯。……   
[关键词]:铁皮石斛;有机磷农药;有机氯农药;多残留分析;消解动态
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:浙江工业大学2017年