手机知网 App
24小时专家级知识服务
打 开
手机知网|搜索

HPLC用MWNTs/淀粉衍生物类CSPs的研究

曲若萌

  高效液相色谱法(HPLC)拆分手性体是目前公认的获得单一对映体的最佳方法之一,其中淀粉三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)由于其对多种对映体优秀的分离能力,成为除商品柱Chiralcel OD外,使用率最高的HPLC手性固定相(ChiralpakAD)。但由于其柔顺的分子链结构和较差的抗溶剂性能等原因,导致ADMPC在作为手性固定相(chiral stationary phase,CPS)的应用受到较大的限制。 本论文研究的主旨,希望通过在淀粉分子链的空腔中,插入具有刚性的碳纳米管而改变淀粉柔顺螺旋构型,再与苯基类异氰酸酯充分反应,得到淀粉包合碳纳米管的衍生物(MWNTs/ADMPC),作为HPLC用手性固定相,考察其对典型手性映体的拆分能力和影响规律,以及CSPs的耐溶剂性能。 本论文的研究工作主要有: 一、探索了一种新型的、简便有效的(利用DMSO/H_2O的混合溶剂体系)制备包覆物MWNTs/Amylose的方法。该方法有两个必要条件,1)是将MWNTs在水中充分分散,本研究中采用混酸处理以及预超声将其实现;2)是MWNTs与Amylose发生分子间吸附作用,本研究中采用了超声以及混合溶剂法将其实现,随后通过SEM、Raman、IR、TG等表征该包覆物MWNTs/Amylose的结构及组成; 二、采用“一步法”对MWNTs/Amylose包覆物用3,5-二甲基苯基异氰酸酯进行衍生化,引入手性分离的基团;通过涂覆、填充等手段制备HPLC用淀粉衍生物功能化碳纳米管手性分离固定相; 三、选取有代表性的10种手性对映体,利用HPLC评价所合成的MWNTs/ADMPC的手性分离能力;实验结果表明MWNTs/ADMPC对多种对映体都有一定的手性拆分能力,某些在AD上能够分离的对映体在所合成制备的手性固定相(CSP-1)中分离效果更好,而对某些对映体的分离略有负面影响。 本研究发现MWNTs的加入极大地提高了MWNTs/ADMPC对部分含有苯环类的对映体的分离效果,并且由于MWNTs优异的耐溶剂性能,亦能提高其手性固定相的稳定性,为其今后的商品化提供部分研究基础;同时MWNTs嵌插入Amylose的手性空腔中,一定程度上提高了淀粉衍生物的刚性,其仍可以对部分对映体有很好的分离效果,这些工作也为扩展多聚糖衍生物类CSPs研究和开发、从结构上解释手性识别原理提供了更丰富的论据。……   
[关键词]:淀粉衍生物;手性固定相;高效液相色谱;对映体分离
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:哈尔滨工程大学2012年
App内打开